气相色谱–质谱法测定塑胶制品中3种抗氧剂的含量

建立气相色谱–质谱法测定塑胶制品中抗氧剂4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(TBM–6)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)(AO425)、2,2'-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO2246)的分析方法。样品用甲醇进行超声提取,考察了提取时间、温度对抗氧剂提取率的影响。提取液经有机滤膜过滤后,采用气相色谱–质谱联用仪进行测定,外标法定量。在优化实验条件下,TBM–6,AO425,AO2246的质量浓度在0.05~2.00 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,方法检出限分别为0.005 8,0.006 5,0.002 4 mg/L。在0.5,5.0,20.0 mg/kg的添加水平下加标回收率为87.2%~107.6%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=7)。该方法前处理简便、快速,精密度与准确度高,能够满足塑胶制品中抗氧剂检测的要求。