壳聚糖超细微粉的制备及其微观形态结构变化的研究

圆盘式粉碎机在常温下粉碎片状壳聚糖 ,制备平均粒径为 7.6 5μm,粒径分布范围为 0 .4— 32μm的壳聚糖超细粉末。以扫描电镜、粒度分析、红外光谱、分子量测定和 X射线衍射等测试技术 ,研究粉碎过程中壳聚糖形貌、粒径、分子结构和结晶结构等变化。结果表明 ,壳聚糖超细粉末具有粒径小、粒度分布窄、分子量较高等特点 ;除了结晶度由 5 7.9%下降为 34.6 %而导致其水溶性显著提高外 ,化学结构未因粉碎过程的机械作用而显著变化。     

催化过氧化氢氧化邻苯三酚红固体基质室温燐光猝灭法测定痕量钴

基于硼砂缓冲液中聚丙烯酰胺(PAM)存在下,邻苯三酚红(PGR)于滤纸固体基质上能发射强而稳定的室温燐光,PAM可活化钴离子催化H2O2氧化PGR反应,使PGR的室温燐光猝灭,从而建立了测定痕量钴的新方法。该方法的线性范围为4.8~960(×10-18g/斑)Co2+(浓度范围0.012~2.40×10-9g/L,0.4μL/斑),工作曲线的回归方程ΔIp=12.76+0.1248 mCo2+(×10-18g/斑),n=7,相关系数r=0.9993;检出限为1.2×10-18g/斑(对应浓度为3.0×10-12g/L)。对4.8和960(×10-18g/斑)Co2+重复测定11次(0.4μL点样量),RSD分别为3.6%和4.7%。用PAM比不加PAM时ΔIp增加4.6倍。本方法灵敏、准确、简便快速、重现性好,用于党参、当归、川芎、金银花和VB12中的痕量钴测定,结果满意。