X射线荧光光谱法快速测定铜基催化剂中金属含量

本文使用X射线荧光光谱仪,采用人工制备标样,以粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了铜基催化剂中CuO、ZnO和Al2O3含量的快速测定方法。考察了样品厚度的影响及方法的精密度和准确度。该法待测元素线性范围较宽,分别为:CuO:13.0%~97.0%,ZnO:0~63.0%,Al2O3:0~25.0%,且相关系数均大于0.99。测定各元素的相对标准偏差均小于0.3%,且测定结果与化学滴定分析结果吻合。该方法快速、简便,可应用于工业生产质量监控。     

乙烯-乙烯醇共聚物的固体核磁共振研究

乙烯 (Ｅ) /乙烯醇 (Ｖ)共聚物 (ＥＶＯＨ)为结晶性高聚物 ,作为膜材料有着广泛的用途 .在该体系中 ,不仅存在复杂的化学和物理结构 ,如序列分布、立构规整性和共晶结构 ,还存在复杂的氢键相互作用 ,是研究化学结构、聚集态结构和氢键相互作用之间关系的代表性体系 .通过ＤＳＣ[1 ] 、Ｘ 射线衍射[2 ] 、固体高分辨核磁共振碳谱 (1 3Ｃ ＣＰ/ＭＡＳ ＮＭＲ) [3～ 7] 等不同的研究方法 ,前人对ＥＶＯＨ体系及与之直接相关的乙烯醇均聚物(ＰＶＡ)的熔融温度、结晶度以及结晶结构等问题进行了大量研究 .1 984年Ｔｅｒａｏ等[6] 首先报道了在固…     

拉伸状态下弹性聚醚酯聚集态结构和分子运动的固体高分辨核磁共振研究

用固体高分辨核磁共振碳谱方法对不同拉伸比的聚醚酯嵌段共聚物的聚集态结构和分子运动进行了研究,发现共聚物中的聚四氢呋喃(PTMO)链段在拉伸比为2 0时开始就出现结晶,且结晶度和晶片厚度都随着拉伸比增加而明显增加,而样品中未结晶部分的高频分子运动随拉伸比的变化则不明显,拉伸导致的PTMO结晶主要发生在“纯”的PTMO非晶区.通过1 H自旋扩散实验,估算出在拉伸比为4 . 0倍时,PTMO非晶区与结晶区的界面层厚度为1 .1nm ,PTMO非晶区与硬段的结晶区的界面厚度约为3 .1nm .     

乙烯-丙烯酸共聚物非晶区结构和分子运动的固体核磁共振研究

利用固体高分辨1 3CCP MAS和变温固体质子宽线技术对乙烯 丙烯酸共聚物 (EAA)非晶区的结构和分子运动进行了研究 ,结果发现 ,非晶区中羧基之间可以形成氢键 ,其数量随着共聚物中丙烯酸共聚单体含量的增加而增加 ,使得共聚物中非晶区分子运动能力随非晶区相对含量的增加而减弱 ,这是一种与一般的乙烯共聚物相反的变化趋势 .通过交叉极化方法间接测量了非晶区中乙烯链段的1 H自旋 自旋弛豫时间 (T2 ) ,表明非晶区中乙烯链段的运动同样受到氢键的束缚 .随着温度的升高 ,羧基之间的氢键发生解离 ,非晶区的柔性增强