两个基于[SMo12O40]2-和冠醚基超分子阳离子的无机-有机杂化晶体的合成及晶体结构

以18-冠-6和4-碘-苯铵盐,二苯并30-冠-10和3-氟-4-氯-苯铵盐为超分子阳离子构建单元,分别引入到Keggin型[SMo₁₂O₄₀]^2-中,使用H管扩散法和溶剂挥发法合成了无机-有机杂化材料[（4-I-Anis）（[18]crown-6）]₂[SMo₁₂O₄₀]·CH₃CN（1）和[（3-F-4-Cl-Anis）₂（DB[30]crown-10）][SMo₁₂O₄₀]·2CH₃CN（2）（4-I-Anis=4-碘-苯铵盐;3-F-4-Cl-Anis=3-氟-4-甲基苯铵盐;DB[30]crown-10=二苯并30-冠-10）。通过红外光谱、元素分析、热重分析、固态漫反射光谱和X射线单晶结构分析对化合物进行了表征。结构分析表明,晶体1和2通过非共价键自组装作用构建而成,冠醚基超分子阳离子是通过N-H…O氢键作用形成。晶体1中,在bc平面,每个[SMo₁₂O₄₀]^2-多酸阴离子被6个超分子阳离子（4-I-Anis）（[18]crown-6）围绕,形成六边形的结构;晶体2中,在bc平面,每个[SMo₁₂O₄₀]^2-多酸阴离子被4个大的超分子阳离子（3-F-4-Cl-Anis）₂（DB[30]crown-10）围绕,形成四边形的结构。热重分析表明,氢键在维持晶体1和2的稳定性上起着主要的作用。固态漫反射光谱表明,[SMo₁₂O₄₀]^2-和冠醚基超分子阳离子之间存在电荷转移作用。     

地方高等师范院校化学实验课程体系的构建与实践

构建了化学实验教学新体系,即＂二体系三层次＂的化学实验课程体系。其中二体系为基础化学实验课程和综合化学实验课程;在三层次中,基本操作实验为第一层次,基础性、设计性实验为第二层次,综合性实验为第三层次。该体系的建立、实践、推广凸现了地方高等师范院校化学专业实验课程的特色与优势。     

卡文迪什实验室建设方针演进的启示

从卡文迪什实验室建设指导思想和办室方针的演进史料的分析入手,剖析了卡文迪什实验室的成功与建设方针演进的内在联系,总结了卡文迪什实验室建设方针的演进对我国不同类型高校、不同研究水平的实验教学示范中心的建设工作的现实指导意义.     

两个基于多金属氧酸盐和冠醚基超分子阳离子的有机无机杂化材料的合成及晶体结构

以二苯并18-冠-6,3-氟-4-甲基苯铵盐以及多金属氧酸盐[Mo₆O₁₉]^2-为原料,使用溶剂挥发法合成了有机无机杂化材料[(3-F-4-MeAnis)(DB[18]crown-6)]₂[Mo₆O₁₉]·2CH₃CN (1)(3-F-4-MeAnis=3-氟-4-甲基苯铵盐;DB[18]crown-6=二苯并18-冠-6);以18-冠-6,2-氟-4-甲基苯铵盐以及多金属氧酸盐[SMo₁₂O₄₀]^2-为原料,运用H管扩散法制备了晶体材料[(2-F-4-MeAnis)([18]crown-6)]₂[SMo₁₂O₄₀]·2CH₃CN (2)(2-F-4-MeAnis=2-氟-4-甲基苯铵盐;[18]crown-6=18-冠-6)。通过红外光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶结构分析对化合物进行了表征。结构分析表明,晶体1和2通过非共价键自组装作用构建而成,冠醚基超分子阳离子是通过N-H…O氢键作用形成。在晶体1和2中,超分子阳离子和多酸阴离子交错堆积形成包合物结构,沿着a轴方向观察,发现每个多酸阴离子被6个超分子阳离子包围着形成六边形堆积结构。通过晶体结构研究和热重分析表明,二苯并18-冠-6中的苯环在维持晶体1的稳定性方面具有重要的作用。     

几种含取代胡椒醛卟啉化合物的微波合成及结构表征

卟啉类化合物在模拟光合作用,探索高效利用太阳能和生物体的生命活性等方面具有重要的理论意义和应用前景.人们对卟啉类化合物的合成及应用研究也极为活跃.我们用微波辐射加热方法,以6-硝基胡椒醛[1]、两种对位R取代苯甲醛(R=H,Cl)、吡咯为原料在酸介质中缩合反应合成了两种新的不对称卟啉化合物2和3[2],将2和3还原得到了化合物4和5[3].试图探讨这些卟啉化合物模拟在光合作用和生物活性等方面的性能.新化合物结构分别经UV-vis,IR, 1H NMR所证实.     

两个基于多金属氧酸盐和冠醚基超分子阳离子的有机无机杂化材料的合成及晶体结构

以二苯并18-冠-6,3-氟-4-甲基苯铵盐以及多金属氧酸盐[Mo₆O₁₉]^2-为原料,使用溶剂挥发法合成了有机无机杂化材料[（3-F-4-MeAnis）（DB[18]crown-6）]₂[Mo₆O₁₉]·2CH₃CN （1）（3-F-4-MeAnis=3-氟-4-甲基苯铵盐;DB[18]crown-6=二苯并18-冠-6）;以18-冠-6,2-氟-4-甲基苯铵盐以及多金属氧酸盐[SMo₁₂O₄₀]^2-为原料,运用H管扩散法制备了晶体材料[（2-F-4-MeAnis）（[18]crown-6）]₂[SMo₁₂O₄₀]·2CH₃CN （2）（2-F-4-MeAnis=2-氟-4-甲基苯铵盐;[18]crown-6=18-冠-6）。通过红外光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶结构分析对化合物进行了表征。结构分析表明,晶体1和2通过非共价键自组装作用构建而成,冠醚基超分子阳离子是通过N-H…O氢键作用形成。在晶体1和2中,超分子阳离子和多酸阴离子交错堆积形成包合物结构,沿着a轴方向观察,发现每个多酸阴离子被6个超分子阳离子包围着形成六边形堆积结构。通过晶体结构研究和热重分析表明,二苯并18-冠-6中的苯环在维持晶体1的稳定性方面具有重要的作用。     

两个基于[SMo_(12)O_(40)]~(2-)和冠醚基超分子阳离子的无机-有机杂化晶体的合成及晶体结构（英文）

以18-冠-6和4-碘-苯铵盐,二苯并30-冠-10和3-氟-4-氯-苯铵盐为超分子阳离子构建单元,分别引入到Keggin型[SMo_(12)O_(40)]~(2-)中,使用H管扩散法和溶剂挥发法合成了无机-有机杂化材料[(4-I-Anis)([18]crown-6)]2[SMo12O40]·CH3CN (1)和[(3-F-4-Cl-Anis)2(DB[30]crown-10)][SMo12O40]·2CH3CN (2)(4-I-Anis=4-碘-苯铵盐;3-F-4-Cl-Anis=3-氟-4-甲基苯铵盐;DB[30]crown-10=二苯并30-冠-10)。通过红外光谱、元素分析、热重分析、固态漫反射光谱和X射线单晶结构分析对化合物进行了表征。结构分析表明,晶体1和2通过非共价键自组装作用构建而成,冠醚基超分子阳离子是通过N-H…O氢键作用形成。晶体1中,在bc平面,每个[SMo_(12)O_(40)]~(2-)多酸阴离子被6个超分子阳离子(4-I-Anis)([18]crown-6)围绕,形成六边形的结构;晶体2中,在bc平面,每个[SMo_(12)O_(40)]~(2-)多酸阴离子被4个大的超分子阳离子(3-F-4-Cl-Anis)2(DB[30]crown-10)围绕,形成四边形的结构。热重分析表明,氢键在维持晶体1和2的稳定性上起着主要的作用。固态漫反射光谱表明,[SMo_(12)O_(40)]~(2-)和冠醚基超分子阳离子之间存在电荷转移作用。     

高师无机化学实验双语教学实践与思考

介绍了师范院校无机化学实验课中开展双语教学的实践过程,在口语汇报、实验讲解、实验操作、实验报告和实验考试各个教学环节中,传统实验教学和双语教学进行了有效结合,着重提高学生的综合能力。根据调查、访谈和教师的教学反思,还对高师化学专业开展双语教学进行了深入思考。     

CeO2修饰的Pt/Ni催化剂在碱性溶液中对乙醇电催化氧化性能的增强

有机小分子直接燃料电池具有高能量密度和转换效率、易贮存及运输方便等优点.在过去几十年,有机小分子化合物尤其是乙醇的电催化氧化引起了研究者的关注,高活性和稳定性及低价格的电催化剂的设计和制备一直是乙醇燃料电池的研究热点.本文采用复合电沉积方法制备了Ni和CeO2复合镀层,然后利用Ni置换铂前驱体中Pt的方法制备了纳米CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂(Pt/Ni-CeO2).采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)等手段表征了所制样品的组成和相结构、表面形貌及组成成份.XRD结果表明,所制Pt/Ni催化剂主要是PtNi合金相结构.与Pt/Ni相比,Pt/Ni-CeO2催化剂的XRD峰强明显变弱,表明纳米CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂的结晶性较差或者其晶体颗粒较小.这可能是由于CeO2的共沉积阻止了Ni纳米颗粒的进一步生长或团聚.当电镀液中CeO2含量为50和100 mg/L时,所制Pt/Ni-CeO2催化剂样品Pt/NiCe1和Pt/NiCe2的XRD谱上未观察到CeO2相关的衍射峰,这主要可归因于催化剂中沉积的CeO2量少或其高度分散.随着电镀液中CeO2浓度进一步增大到200 mg/L时,在Pt/Ni-CeO2催化剂(Pt/NiCe4)的XRD谱上出现了CeO2相关的衍射峰.这表明采用复合电沉积-化学还原法可以成功制备CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂.SEM结果显示,所制催化剂都是由团聚状态的纳米颗粒组成,并且Pt/NiCe2表现出比Pt/Ni更开放的微结构,从而有利于反应物扩散至催化剂内部.该结果进一步表明共沉积的CeO2对所制Pt/Ni催化剂微结构的影响.此外,EDS结果也证实成功制备了CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂.采用多次循环伏安、电流时间曲线和电化学阻抗谱(EIS)等手段研究了所制电催化剂的电化学性能.与Pt/Ni相比,Pt/Ni-CeO2催化剂表现出更好的电催化氧化乙醇活性和稳定性,这可能与CeO2的贮氧特性及其共沉积增大了电极的粗糙度有关.红外光谱测试结果表明,在CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂催化氧化乙醇过程中,CH3COO?可能是乙醇氧化的主要产物.在所制催化剂中,CeO2含量影响其电催化氧化乙醇性能.循环伏安和电流时间曲线测试结果表明,随着催化剂中CeO2含量增大,催化剂活性先增加后减弱.电化学阻抗谱结果表明,随着CeO2含量增大,CeO2修饰的Pt/Ni电催化剂的接触电阻先增大后变小再变大;而电荷转移电阻不断变小.在电解液中含有100 mg/L CeO2时所制电催化剂(Pt/NiCe2)具有最佳的电催化氧化乙醇活性和稳定性.这主要与CeO2的贮氧功能、Pt与CeO2/Ni间的相互作用和其较小的接触电阻和电荷转移电阻有关.该结果可为设计和制备低价格、高活性乙醇燃料电池中的催化剂提供思路.     

中-位四(邻-硝基苯基)四苯并卟啉合锡(Ⅳ)配合物的光敏化作用

本文报道中位 -四 (邻 -硝基苯基 )四苯并卟啉合锡 ( )配合物 (简记为 Sn( ) TP(o- NO2 )TBPCl2 或 Sn( ) TBP)的光谱特征及其光敏化作用。在本工作的光电化学电池中 ,经该化合物修饰的 n- Ti O2 电极和 Pt电极 ,对紫外可见光的敏化作用 ,前者的响应时间为 1 0秒 ,最大光生电压为39m V,后者的响应时间为 48秒 ,最大光生电压为 1 2 m V;对可见光的敏化作用 ,前者的响应时间为 7秒 ,最大光生电压为 2 2 m V,后者的响应时间为 35秒 ,最大光生电压为 7m V。