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茶叶样品(1.00g)用水5 mL湿润后加入50mL乙腈高速匀浆提取3min。混合物滤入已盛有固体氯化钠2 g的具塞量筒中,取上清液20.0mL于45℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯环己烷(1+1)混合溶剂10.0mL溶解残渣后进行凝胶渗透色谱(GPC)净化。流动相为上述混合溶剂,流量为4.7mL·min~(-1)。收集9~20min时间段的流出液,在45℃蒸至近干,加正己烷定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用Rxi-5MS石英毛细管柱进行分离和电子捕获检测器进行检测,所测农药的线性范围为0.02~0.50mg·L~(-1)。检出限(3S/N)在1×10~(-4)~2×10~(-3)mg·kg~(-1)之间。试验测得方法的回收率在83.2%~114.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~4.8%之间。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测. 相似文献
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称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.5%。 相似文献
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凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0~400.0 mg... 相似文献
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近年来,食品安全问题引起了人们的高度重视,农药残留污染是制约食品安全的重要因素.在食品农药残留检测方法中,农药残留检测的种类越来越多,农药残留的限量标淮越来越严,人们对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法[1].解卷积报告软件(DRS)是由安捷伦公司研发,其目的主要用于农药和可疑内分泌干扰物的筛查.该软件由安捷伦质谱工作站、自动质谱解卷积和鉴定系统(AMDIS)以及NIST检索三部分组成.AMDIS需要使用包含有保留时间的自动质谱解卷积和鉴定系统.DRS能大大提高复杂基质中痕量化合物的定性能力,并且在SCAN和SIM两种模式下均可采用DRS进行数据处理.保留时间锁定(RTL)和RTL数据库是DRS的一个组成部分,它无需使用标样,只需采用数据库中建立的GC/MS条件,即可实现对农药和一些内分泌干扰物分析鉴定. 相似文献
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采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020~0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2~10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%~130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。 相似文献
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凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆瓣酱中6种防腐剂 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用Biobeads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液作流动相,采用Rxi(-17(0.25 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。6种防腐剂的质量浓度均在10.0~400 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.56~0.74 mg.kg-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验,测定回收率在91.4%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~5.3%之间。 相似文献
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该文主要讨论了混合观测体系(hybrid observation scheme)下的谱负Lévy过程的Parisian破产问题.该文通过拉普拉斯变换法和测度变换法给出了破产时间和赤字的联合拉普拉斯变换. 相似文献