聚偏氟乙烯的氯化改性

研究了聚偏氟乙烯 (PVDF)自由基引发的氯化反应。考察了各种因素 ,如氯化剂、引发剂的种类及浓度 ,反应介质、反应温度和反应时间的影响 ,确定了合成氯化PVDF的最佳反应条件。采用碱熔法测定氯含量 ,用HNMR进行了结构表征 ,并用溶度参数法、接触角法、DTA TG等方法对PVDF氯化前后的溶解性、附着力、熔点等性能进行了测试。结果表明 ,氯原子成功地引入到了PVDF上 ,当氯含量增加到 8 3 %时 ,氯化PVDF的熔点由 1 63℃降至 1 3 0℃左右 ,附着力也有了明显的改善 ,与水的接触角由 90°降至 5 4°,由不溶于丙酮变为溶于丙酮 ,对甲醇和四氯化碳的溶度参数的变化也说明了氯化PVDF的溶解性能变好 ,由TG曲线可知 ,氯化PVDF的热稳定性比改性前虽有一定的降低 ,但其分解温度仍在 3 0 0℃以上     

聚苯胺/钴-氧化钴膜作传感元件的pH传感器的性能

研究了在玻碳电极上修饰不同物质所制得的pH传感器,通过电位滴定的方法比较得出先修饰聚苯胺,再修饰钴-氧化钴膜的电极对pH有较好的响应,能代替玻璃电极应用在实际样品测定中. 探究了最佳修饰条件为:先在0.1 mol/L苯胺的盐酸(1 mol/L)溶液中, 电位范围为-0.2～1.0 V,以100 mV/s 的扫描速率循环伏安扫描10圈修饰聚苯胺膜;接着在含2.0×10-4 mol/L Co2+的磷酸盐缓冲溶液(PBS)(pH=7.5)中,电位范围为-1.2～1.2 V,以100 mV/s的扫描速率循环伏安扫描 5圈修饰钴-氧化钴膜. 得到的修饰电极响应斜率为-61.60 mV/pH,响应范围pH值为0.5～13.     

渔业领域中孔雀石绿检测的研究进展

介绍了国内外渔业领域中孔雀石绿的限量标准,对渔业领域中孔雀石绿的样品前处理和测定方法,包括色谱法、色谱-质谱联用法、酶联免疫法等进行了综述(引用文献71篇)。     

X-Ray Magnetic Circular Dichroism Measurement of Fe-Co Alloy Films Prepared by Electrodeposition

The macro- and micro-magnetic properties of Fe-Co alloy films eletrodeposited on CaAs（100） are studied by synchrotron radiation x-ray magnetic circular dichroism （XMCD） in combination with the magneto-optical Kerr effect （MOKE） measurements and magnetic force microscopy （MFM）. The orbital and spin magnetic moments of each element in the Fe-Co alloy are determined by the sum rules of XMCD. Element-specific hysteresis loops （ESHL） are obtained by recording the La MCD signals as a function of applied magnetic field. MOKE results reveal that the amorphous films are magnetically isotropic in the surface plane. The MFM image shows that the dimension of the magnetic domains is about 1-2 #m, which is much larger than that of the grains, indicating that there are intergranular correlations among these grains. Both ESHL and MOKE hysteresis loops indicate the strong ferromagnetic coupling of Fe and Co in the alloy films.     

非虚假设综合卡方检验

目的：本文提出一种非虚假设综合卡方检验．它包括两种统计量。方法：以非虚假设取代虚假设分别由经典Cochran检验和Mantel-Haenszel检验推导出这两种统计量及其功效函数。并以MonteCarlo方法展示其行为．结果：所得两种统计量与其功效函数一一匹配。其观测功效与预定功效吻合。当最小临床承认差量取零时还原为经典检验．当只有一层时还原为Dunnett-Gent检验．当最小临床承认差量取零且只有一层时还原为两比例(率)检验．结论：对于以建立治疗一对照差临床意义或临床等效性为目的的分层两组临床试验。可用该检验进行分析。附有工作实例说明计算过程。     

基于同步辐射多谱学的电催化材料测量

基于电催化过程的能源转化与存储器件是实现绿色可持续发展的关键,催化剂局域结构与反应过程的精准探测与解析是其中的关键问题,如何准确实现上述结构探测具有一定挑战性.基于同步辐射大科学装置的表征方法为全面解析催化剂结构与反应过程提供了良好的研究平台,促进了研究人员对催化机理的全面理解.本文立足于本团队的研究结果,针对电催化材料研究的共性科学问题,总结并讨论了基于同步辐射表征方法的电催化材料测量的研究进展和科学机遇.重点综述了同步辐射表征方法的基本原理、同步辐射技术在电催化剂结构、反应过程表征中的应用,总结了用于揭示局域结构-中间物种-催化性能的测量方法.最后,对基于同步辐射的电催化材料测量所面临的挑战和科学机遇进行了展望,希望为相关表征方法和材料设计提供思路.     

正交相Fe2(MoO4)3的制备与表征及其负膨胀行为的第一性原理研究

采用水热合成法制备出Fe₂(MoO₄)₃样品, 并用高温X-射线衍射、热重和差示扫描量热同步热分析仪对其进行表征, 发现样品在510 ℃附近发生低温单斜相和高温正交相之间的可逆相变, 且正交相表现出负膨胀特征. 采用第一性原理计算了正交相Fe₂(MoO₄)₃ 的原子、电子结构以及声子谱、声子态密度, 并和可获得的实验结果进行了系统的比较. 结果显示正交相Fe₂(MoO₄)₃中MoO₄四面体较之FeO₆八面体具有更强的刚性. 发现最低频的光学支处具有最负的格林乃森(Grüneisen)系数, MoO₄四面体和FeO₆ 八面体相连的桥氧原子的横向振动、FeO₆八面体柔性扭曲转动以及MoO₄四面体的刚性翻转共同导致了Fe₂(MoO₄)₃负膨胀现象的发生.     

丙烯酰胺的电化学测定方法

自从2002年4月瑞典国家食品管理局和瑞典斯德哥尔摩大学的研究人员首次宣布在油炸及焙烤的淀粉类食品中发现了具有神经毒性的潜在性致癌物-丙烯酰胺(Acrylamide)后,立即引起了世界卫生组织等国际机构和世界各国的重视.     

VB_6在微电极上的电化学行为及测定

VB_6又称吡哆素,是一种含吡哆醇、吡哆醛或吡哆胺的B族维生素.目前测定的方法主要有:微生物法、高效液相色谱法、光谱法、电位法、修饰电极伏安法~([1,2])等.本实验采用碳纤维微电极,利用多种电化学方法循环伏安法(CV)、示差脉冲伏安法(DPV)、线性扫描伏安法(LSV)等研究了VB_6的电化学行为,并对药物中的VB6进行了检测.该方法灵敏度高、操作简便、快捷,具有一定的应用价值,并为今后研究纳米电极测定VB_6奠定基础.     

木犀草素在离子液体修饰电极上的电催化氧化及其测定

用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF₆)疏水性离子液体修饰玻碳电极,在0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH为4.0～8.0)中,运用循环伏安法（CV）和差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究了木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立了测定木犀草素含量的新方法。 实验结果表明,该修饰电极上木犀草素氧化、还原峰电位均负移,峰电流增大。 在-0.2～0.7 V电位区间,pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液体系中,木犀草素在修饰电极表面发生的是受吸附控制的准可逆等电子等质子电极反应,电子转移系数α=0.5,吸附量为4.6×10-10 mol/cm²;木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0×10^-10～1.6×10^-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2×10^-11 mol/L,回收率为98.7%～102.0%;该法操作简单、快速、灵敏、准确;可用于野菊花中类黄酮的测定。