杜仲中木脂素类化合物纯化工艺研究

对杜仲中木脂素类化合物松脂醇二葡萄糖甙(PDG)和丁香脂素二葡萄糖甙(SDG)进行分离纯化工艺研究。首先采用溶剂萃取法进行一次纯化,再采用大孔吸附树脂优化纯化工艺,最后采用硅胶柱色谱法同时分离、纯化杜仲中松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,采用反相高效液相色谱法跟踪检测纯度。纯化后得到两种晶体,经过UV、IR、MS和1HNMR定性分析确定为松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,其纯度分别为90.86%和91.73%,回收率分别为42.14%和47.17%。该纯化方法能获得高纯度的松脂醇二葡萄糖甙和丁香脂素二葡萄糖甙,操作简单、成本低。     

羟丙基-β-环糊精修饰毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中的齐墩果酸和熊果酸

建立了羟丙基-β-环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离测定夏枯草中的齐墩果酸和熊果酸的方法。以pH 9.0的10 mmol/L Na2B4O7、10 mmol/LNaH2PO4、50 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）、15 mmol/L羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）、体积分数6%甲醇作为背景电解质溶液,15 min内实现了两种待测组分的基线分离。齐墩果酸和熊果酸分别在22.5-360 mg/L、48.8-780 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为3.2 mg/L和3.8 mg/L。两者的峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为2.2%、0.5%和2.6%、0.6%,回收率分别在93.8%-102.1%和96.7%-105.2%之间。     

细胞膜色谱法定量分析5-羟色胺受体的别构效应

建立了大鼠纹状体细胞膜色谱法研究5-羟色胺(5-hydroxytryptamine)受体1D亚型(5-HT1D)的别构效应。利用大鼠纹状体制备得到细胞膜色谱固定相,特异性地识别混合对照品中的尼群地平、欧前胡素和藁本内酯。以不同浓度(4.62×10-7~4.62×10-5mol/L)的欧前胡素为竞争剂平衡细胞膜色谱柱,考察流动相浓度的变化对样品保留行为的影响。结果表明,欧前胡素的添加可使藁本内酯与受体作用的平衡解离常数(KD)增大2.06倍,说明欧前胡素结合5-HT1D受体后会影响藁本内酯在受体上的结合强度。在流动相中添加藁本内酯(5.26×10-7~5.26×10-5mol/L),考察欧前胡素保留因子的变化,测得藁本内酯的KD为(4.15±0.12)μmol/L,与文献报道值基本一致。该方法为定量研究受体的别构效应提供了一种全新思路。     

细胞膜色谱法研究5-羟色胺受体与藁本内酯的亲和作用

建立了大鼠纹状体细胞膜色谱前沿分析法,研究5-羟色胺(5-HT)受体5-HT_1D与藁本内酯的亲和作用。通过大鼠纹状体组织制备得到色谱固定相,利用酶联免疫吸附剂测定法(ELISA)分别测定硅胶吸附前后细胞膜悬液中5-HT的量,求得细胞膜固定相上5-HT受体含量为每克硅胶(40.5±2.3) pg。利用细胞膜色谱与液相色谱的离线联用,特异性地识别混合对照品中的舒马普坦和藁本内酯;以不同浓度(24.2~242 nmol/L)的5-HT_1D受体激动剂舒马普坦为模型药物,连续通过细胞膜色谱柱,记录舒马普坦的突破曲线,测得舒马普坦与受体作用的平衡解离常数(K_D)为389 nmol/L;并将舒马普坦通过不同浓度(37.0~370 nmol/L)的藁本内酯饱和后的细胞膜色谱柱,记录色谱柱饱和前后舒马普坦突破曲线的变化,测得藁本内酯与受体作用的K_D值为4.21 μmol/L。该方法快速、有效,适用于求解存在竞争结合时药物与受体作用的平衡解离常数。     

有限元软件中通用梁单元的统一形成方法

本文根据作者参与多个有限元软件开发的经验,讨论并给出了满足多种工程需求的通用梁单元的刚度矩阵及其单元载荷向量形成方法,特别是基于柔度法的Euler梁单元、Timoshenko梁单元和变截面梁单元的统一形成方式,以及不同梁端条件下的单元刚度矩阵与载荷向量的统一形成方式,便于工程有限元软件开发人员参考借鉴,并希望能对有限元...