超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查及定量分析保健品中11种非法添加降糖药物

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药(那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲)的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取,C18色谱柱(100 mm×4.6 mm, 2.7 μm)分离,用10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱,正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000,二级质谱分辨率为17500。实验结果表明,11种化合物在0.005~0.5 mg/L范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.99),各降糖类药物检出限为2.7~5.1 μg/kg,回收率为87.3%~98.3%,相对标准偏差为2.18%~5.21%。本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。