高效液相色谱-荧光检测法测定水果中乙氧基喹啉

建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1 mol/L氢氧化钠调至pH 11～12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,乙氧基喹啉在2～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 99;方法检出限和定量下限分别为0.01、0.02 mg/kg;在0.02、0.04、0.2、1 mg/kg加标水平下的平均回收率为80.4%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%～8.1%。该方法简单快速、重复性好、稳定性强,适用于水果样品中乙氧基喹啉的定性定量检测。     

高效液相色谱－电化学检测法测定尿液中的多胺

 在已报道的高效液相色谱－电化学检测多胺方法研究的基础上，又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件，并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。     

高效液相色谱－电化学检测法测定尿液中的多胺

在已报道的高效液相色谱－电化学检测多胺方法研究的基础上，又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件，并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。     

增强型脂质去除净化剂结合超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中8种大麻素类化合物

研究在优化前处理条件及色谱分离的基础上,建立了同时测定巧克力、软糖、糕点、饼干、饮料、白酒等6种典型食品基质中8种大麻素类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的测定方法。前处理方法中考察了不同的净化方式,采用增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)解决了巧克力中复杂油脂及软糖中胶质难以去除的问题;同时净化溶液在氮吹前加入10%丙三醇甲醇溶液,解决了目前文献方法中直接氮吹对回收率影响很大的关键问题。样品以乙腈为提取溶剂,EMR-Lipid为净化剂进行净化,无水硫酸钠除水后,乙腈层加入10%丙三醇甲醇溶液100μL,氮吹至近干;采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱进行分离,电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。方法学研究表明,四氢大麻酚、次大麻二酚、四氢大麻素、大麻萜酚在2～200 ng/mL范围内线性关系良好;大麻酚、大麻二酚、大麻二酚酸、四氢大麻酚酸A在0.4～40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;检出限和定量限分别为0.8～4μg/kg和2～10μg/kg。在...     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中90种禁用药物残留

建立了禽蛋中90种禁用药物的QuEChERS/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS)检测方法。样品以0.2%甲酸-乙腈水溶液(3∶1，体积比)超声提取，加入25 mg Na₂EDTA螯合基质中的金属离子，用EMR-lipid填料净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离，正离子模式以0.1%甲酸水-甲醇为流动相，负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度分离，以多反应监测(MRM)方式扫描，标准曲线内标法定量。结果表明：目标物在各自质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数(r²)不小于0.99，检出限(LOD)和定量下限分别为0.05～1μg/kg和0.1～3μg/kg，鸡蛋的回收率为60.8%～111%，相对标准偏差为1.6%～18%,106件实际样品共检出7种药物。该方法操作简捷、准确性高，可实现禽蛋中违禁药物残留的高通量快速检测。