混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素北大核心CSCD

建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的多反应监测(MRM)质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度以及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对3种谷维素提取率和净化效果的影响,再结合外标法定量,实现了对稻米中3种谷维素的定量分析。实验结果表明,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶1(v/v)为流动相B,梯度洗脱,3种谷维素在Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上基本分离且响应强度和峰形最佳;提取条件经正交实验优化后可得:料液比为1∶20(g/mL)、提取溶剂为甲醇、浸泡时间为12 h、超声温度为40℃以及超声时间为20 min时,3种谷维素提取率最高;对混合型阴离子交换固相萃取柱的上样溶剂以及洗脱溶剂优化后,样品基质效应为1.6%~10.8%。在各优化条件下,3种谷维素在各自的线性范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.9983,检出限(LOD)为0.5~1.0μg/L,定量限(LOQ)为2.0~3.5μg/L。在稻米样品本底浓度2、5和10倍的加标水平下3种谷维素的平均回收率为86.1%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.2%。该方法可快速准确测定稻米中3种谷维素的含量,为后续稻米中谷维素类化合物测定及鉴定奠定基础。     

应用~(15)N-~1H残留偶极偶合验证刪除肝癌2(DLC2-SAM)不育-α-基序域的螺旋间的取向(英文)

刪除肝癌2(DLC2),一种经常发现在原发性肝癌过低表达的肿瘤抑制基因,编码一种含有不育-α-基序多域蛋白质(DLC2-SAM).以前SAM域蛋白(DLC2-SAM)核磁共振结构显示此蛋白是由独特的四螺旋束组成,与其它已知SAM域结构截然不同.在该研究中,作者运用了15N-1H残留偶极偶合(RDC)作为附加约束连同NOE和TA-LOS数据进一步优化了DLC2-SAM的结构.由此所得的结构与没有15N-1H残留偶极偶合约束比较显示改善了结构的质量并且有较低的Q值.螺旋的取向,尤其是螺旋4,被残留偶极偶合数据所验证.RDC-优化的人类DLC2-SAM的结构与小鼠的DLC2-SAM很相像.DLC家庭独特的SAM域结构表明该域可能还具有没被发现的新功能.