水蒸气蒸馏-离子色谱法测定硫化精矿中氟和氯

采用水蒸气蒸馏法分离硫化精矿样品中氟离子和氯离子,离子色谱法测定了氟离子和氯离子的含量。经AG19保护柱及AS19分离柱分离,以25.00mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,采用连续自动再生化学抑制器检测。F-和Cl-的质量浓度均在10.00mg·L-1以内与峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为0.006,0.003mg·L-1。方法用于分析硫化铜精矿、锌精矿和铅精矿,氟离子和氯离子的加标回收率在94.1%～97.2%,96.4%～101%之间,相对标准偏差(n=11)分别在1.5%～2.3%,1.1%～1.9%之间。     

热导法快速测定石油焦中氮含量

应用Leco CHN-2000元素分析仪(热导法)测定了石油焦中氮的含量,对仪器工作条件、试样制备,特别是试样的粒度及试样的燃烧条件进行了系统试验并作了较详细的叙述.按所选定的条件对同一石油焦样品连续分析8次,测得仪器及方法的相对标准偏差为0.40%,一次测定的分析速度为5 min.用高纯度的EDTA(酸型)作基准物质制备工作曲线,按此方法及凯氏定氮法分别测定了同一批样品中氮量,所得测定值用t-检验法作检验,结果表明两方法间无显著差异.     

电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物含量

用自动电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物的含量,试验并确定了搅拌时间、搅拌速度、滴定剂最小添加量、阈值、乙醇加入量,该法标准加入回收率为93.5%~106.5%,测量结果的相对标准偏差为8.75%。     

管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法同时测定硅铁中碳和硫量

提出了管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法测定硅铁中碳、硫含量的方法。对试验条件进行了优化,选择氧化铜(1.5g)为助熔剂,样品称样量为0.2～0.3g,碳和硫的分析时间为60s。方法的检出限为硫0.001%,碳0.004%。分析了标准样品(BH1917-1)进行准确度及精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫测定值的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和8%。     

冷空气蒸馏分离酸滴定法测定复合肥中铵态氮

提出了用冷空气蒸馏分离酸滴定法在多种形态氮共存时测定复合肥料中铵态氮含量的方法。取适量复合肥料样品于蒸馏瓶中,与550g.L-1碳酸钾溶液60mL反应,溶液总体积以不宜超过110mL。通过空气在流量为3L.min-1和不加热条件下蒸馏8h,生成的氨馏出并先后吸收于相互连接的3个吸收瓶中,每一吸收瓶中预置硼酸吸收溶液50mL,用0.05mol.L-1盐酸标准溶液滴定3溶液至指示剂呈暗红色,记录所耗盐酸标准溶液的总量。将吸收瓶重新按装在蒸馏系统中继续蒸馏1h后再进行滴定,以所耗盐酸标准溶液量不超过0.03mL认为测定完成。根据滴定所耗盐酸标准溶液的总量计算样品中铵态氮的含量。根据3个样品各5次测定结果计算,得到方法的回收率在99.7%～100.1%之间,相对标准偏差在0.12%～0.55%之间。     

熔融制样-单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主、次量成分北大核心CSCD

将经1000℃灼烧恒重后的样品0.6000 g、四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂6.0000 g和碘化铵0.5000 g置于铂-金坩埚中,混匀后在1150℃的自动熔融炉中熔融30 min,待冷却后取出脱模,制备成玻璃样片,采用单波长激发能量色散X射线荧光光谱法测定其中主、次量成分,能有效解决能谱对轻元素的激发效率低和样品散射的连续谱背景过高问题,从而实现对微量轻元素的测定。以理论α影响系数法对基体效应进行校正,建立了各成分的工作曲线。利用铁矿石标准物质或有证化学分析标准样品中低含量成分的3.14倍标准偏差(s)计算检出限(3.14s),SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、P、CaO、MgO、Mn的检出限依次为0.022%,0.024%,0.0050%,0.0044%,0.0062%和0.0065%。对不同铁矿石样品测定12次,高于检出限的成分测定值的相对标准偏差均小于8.0%。采用不同方法进行比对试验,除质量分数在0.10%以下的MgO之外,本方法测定其他成分所得结果与对比方法的测定结果吻合。     

矿产品中污染物溶出方法及溶出特征的研究进展

综述了近十年来矿产品中污染物的溶出方法和溶出特征的研究进展,着重介绍了湿度室测试、淋溶试验、静态浸泡试验和萃取试验等溶出方法,以及pH、淋溶或浸泡时间、温度、电导率、固液比以及矿产品自身粒径等试验条件对溶出量的影响(引用文献32篇)。