甲醇羰基化制醋酸中铑的分光光度测定

利用SnCl_2与铑的显色反应来分析铑,在国内外已获广泛应用。但灵敏度较低。Markhanl发现,在碘存在下,分析灵敏度能得到改进。此后,方法得到Sandell、特别是Berg等人深入研究和肯定。为了进一步提高分析精密度,我们将Berg等人提出的两次加热改为一次加热法,使整个反应体系有KI和SnCl_2     

甲醇羰基合成醋酸反应中铑(Ⅰ)络合催化剂的热稳定性

本文描述了以SnX_m配位的铑(Ⅰ)络合催化剂在甲醇羰基合成醋酸中的热稳定性。当操作压力为30kg/cm~2,反应温度在155—180℃范围内,发现该催化剂不因一氧化碳分压改变或供给不足、分布不均等而引起分解沉淀。甚至一氧化碳分压为零,半小时内,也未发现该催化剂有分解沉淀现象。但反应在某一温度以上时,该催化剂的热稳定性则受一氧化碳分压的控制。反应深度(甲醇转化率)在50—100％范围内,反应产物在直接蒸馏中或长时间蒸煮时,该催化剂都表现出良好的热稳定性,并能保持一定的羰基化反应速度。