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高效液相色谱法快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料 总被引:10,自引:2,他引:8
建立了一种快速测定鸭肉和鸭蛋中苏丹红染料的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取后浓缩至干,最后用乙腈定容;采用ZorbaxSB-C18柱,以乙腈-水为流动相等度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。6种苏丹红染料标准曲线的线性回归系数均在0.999以上;线性范围为30~1000μg/L;检出限在4~13μg/kg之间。同时在40、80和200μg/kg3个添加浓度水平下添加回收率为85.3%~96.6%;相对标准偏差在1.8%~5.2%之间。本方法具有快速、灵敏的特点。 相似文献
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同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中地塞米松和倍他米松残留量的分析方法。样品经酶解后用乙腈提取,再经C18固相萃取和碳酸钠溶液液液萃取净化,净化后的样品经氮气吹干后用流动相溶解。采用Hypercarb C18柱,以乙腈-水-甲酸(95∶5∶0.5,V/V)混合溶液为流动相,进行高效液相色谱串联质谱分析,同位素内标法定量分析。地塞米松和倍他米松的检出限为别为0.12和0.14μg/kg,定量限分别为0.42和0.47μg/kg。在添加浓度0.75~2.0μg/kg范围内,平均添加回收率为97.3%~111%,批内和批间相对标准偏差(RSD)分别为1.85%~5.65%和2.78%~7.98%。待测物定量离子对峰面积与内标物峰面积比值与标样浓度在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。 相似文献
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以密度小于水且具有可切换亲水性的壬酸作为萃取剂,通过加入Na2CO3和H2SO4改变溶液pH值,使壬酸完成从疏水性到亲水性再到疏水性的转换,同时利用原位产生的CO2鼓泡加大接触面积,完成对分析物的萃取,建立了基于可切换亲水性溶剂的泡腾辅助液相微萃取(EA-LPME-SHS)/高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定蜂蜜中7种喹诺酮类药物(QNs)的分析方法。最佳提取条件如下:萃取剂为200 μL壬酸;pH调节剂为400 μL 2.0 mol/L Na2CO3和300 μL 2.0 mol/L H2SO4;提取时间为1.5 min。结果表明,5种喹诺酮类药物在2.0~200 μg/L范围内呈良好线性(诺氟沙星和环丙沙星为2.0~100 μg/L),相关系数(r2)为0.999 5~0.999 9;在10、100、500 ng/g加标水平下,7种待测药物的回收率为62.8%~117%,日内(n = 3)和日间(n = 6)相对标准偏差(RSD)不大于6.2%,检出限为3.0 ng/g,定量下限为10 ng/g。该方法的提取过程均在注射器内完成,无需离心即可实现相分离,具有绿色环保、操作简便、省时等特点。 相似文献
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高效液相色谱检测动物肌肉组织中7种喹诺酮类药物的残留 总被引:18,自引:0,他引:18
本研究建立了同时检测动物肌肉组织中环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸、氟甲喹7种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。动物组织样品用磷酸盐水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相,梯度洗脱,程序波长荧光检测器检测。方法的线性范围为0.3~100μg/L,相关系数(r)大于0.9989;检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg;7种喹诺酮类药物在鸡肉和猪肉的平均回收率分别为70.4%~102.1%和79.6%~105.8%;相对标准偏差分别为1.1%~8.9%和1.3%~9.3%。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了Qu ECh ERs-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定动物肝脏中20种全氟烷基类化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFAS)残留量的分析方法。样品用0.1%HCl-乙腈振荡提取,C18、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,在C18色谱柱,以5 mmol/L NH4Ac甲醇溶液和5 mmol/L NH4Ac溶液为流动相进行梯度洗脱。多反应监测(MRM)负离子模式,采用基质匹配同位素内标法和外标法结合进行定量分析。20种PFAS在0.1~10μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数不小于0.995;检出限为0.05~0.2μg/kg,定量限为0.4~0.5μg/kg。动物肝脏中20种PFAS的3个浓度水平(0.5,2和5μg/kg)加标的平均回收率为70.3%~108.1%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~11.9%(n=6)之间。 相似文献
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高效液相色谱-荧光-紫外法测定动物肌肉组织中多类药物残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时检测动物肌肉组织中9种喹诺酮类药物、7种磺胺类药物和甲氧苄啶的高效液相色谱检测方法.动物肌肉组织样品用磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,磷酸盐缓冲液复溶,以甲酸水溶液-乙腈体系为流动相,梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联测定.本方法的线性良好,相关系数r>0.9987;平均回收率为70.6%~103.4%,相对标准偏差为1.2%~11.4%; 荧光检测器测定喹诺酮类药物的检出限为0.04~0.4 μg/kg;紫外检测器测定磺胺类药物和甲氧苄啶的检出限为3.5 μg/kg.本方法具有简便、通用性强的特点,适用于动物肌肉组织中上述药物的常规残留检测. 相似文献
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液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中10种镇静剂类药物残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了快速测定猪尿中10种镇静剂类药物(噻拉嗪、阿扎哌隆、氟哌啶、氟哌啶醇、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、氯丙嗪和奋乃静)残留量的液相色谱串联质谱方法.猪尿样品离心后过C18固相萃取小柱,用甲醇-乙酸乙酯(1∶ 4, V/V)混合溶剂洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸溶液溶解进行仪器分析.采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质校准进行定量分析.10种镇静剂类药物在5~200 μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99.方法检出限为0.11~0.52 μg/L; 定量限为0.20~0.91 μg/L.添加浓度为1.0, 2.0和10.0 μg/L时,平均回收率在74.6%~115 %之间,批内和批间相对标准偏差均小于15%. 相似文献