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建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析染发剂中32种禁限用染料的分析方法。样品经甲醇-2 g/L抗坏血酸水溶液溶解提取,正己烷净化,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了32种染料成分,显著提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对染发剂中多种染料成分的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。32种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99;定量下限(LOQ)为0.2~40μg/g,回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.9%。该方法简单、准确、快速,适用于染发剂中多种禁限用染料成分的高通量快速定性筛查和定量分析。 相似文献
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建立了电导抑制-梯度淋洗离子色谱法测定啤酒中26种有机酸和阴离子的方法,通过对色谱柱、流速、p H值、淋洗液浓度等实验影响因素的研究,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为1.00 m L·min-1,p H值在5.3~6.5时,26种组分在0.01~1.00 mg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(0.99)。除了苯甲酸外,25种组分检出限(S/N=3)在0.00008~0.0785 mg·L-1之间;在0.10、0.20、1.00mg·L-1三个添加浓度水平下,回收率为80.47%~113.77%,RSD在0.46%~9.87%范围内。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立一种同时测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)确证分析方法。样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙酸铵缓冲液提取和MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZorbaxSB-C18(2.1mm×150mm,3.5μm)色谱柱,0.1%的甲酸水溶液、甲醇和乙腈作为流动相进行洗脱,高效液相色谱分离,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行检测,内标法定量。3种药物在0.05~1μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,0.05、0.1、0.5μg/kg3个浓度水平的添加回收率在89.7%~106.7%之间,相对标准偏差为2.4%~8.6%,3种药物的定量限均为0.05μg/kg。方法适用于猪肉中β-受体激动剂残留的确证分析。 相似文献
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以Gd3-xLaxAl2 (x=0,0.1,0.2,0.3)磁制冷材料为研究对象,系统分析了合金的相组成、微观组织及磁热性能。结果表明,Gd3-xLaxAl2(x=0,0.1,0.2,0.3)合金均由Gd3Al2相、GdAl相、Gd2Al相组成。La原子主要分布于Gd2Al相,且La元素的添加具有调控Gd Al相形貌的作用。对M-T曲线求一阶导数可得,Gd3-xLaxAl2 (x=0,0.1,0.2,0.3)合金的居里温度TC随La含量的增加呈逐渐降低的趋势,分别为275,267,261,252 K,适用于近室温领域的制冷。利用Landau理论,分析了Gd3-xLaxAl2 (x=0,0.1,0.2,0.3)合金的磁相... 相似文献
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建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法。采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱。样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行。该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级。非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1~40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系;定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高;海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30~6.40 mg/g)明显高于各海参样品(8~131 μg/g)。该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析。 相似文献
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建立了免疫亲和柱净化-柱后电化学衍生-高效液相色谱结合荧光光度法检测花生酱中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)的方法。样品经过体积分数为60%的甲醇提取,通过免疫亲和柱净化后,以KobraCell装置柱后衍生,高效液相色谱法分离定量。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2能达到完全的基线分离,检测限分别为0.5、0.15、0.5和0.15μg/kg,线性相关系数0.999,回收率可达74.2%~96.5%,相对标准偏差低于11%。该方法能够满足花生酱中黄曲霉毒素检测的需要。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析水产品中28种农药类环境激素的方法。样品经乙酸乙酯提取,Captiva ND Lipids小柱净化,用Acquity UPLC@BEN C18色谱柱(2.1mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用正、负离子切换同时测定了28种农药类环境激素,大大提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对水产品中多种农药类环境激素的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99;除乙草胺、腐霉利和杀螟硫磷外,其他化合物的检出限不大于10μg/kg,回收率为65.7%~98.9%,相对标准偏差为6.2%~11.3%。该方法简单、准确、快速、可靠,适用于水产品中多种农药类环境激素的高通量快速定性筛查和定量分析。 相似文献
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微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱-嗅觉检测器联用分析鳙鱼鱼肉中的挥发性成分 总被引:12,自引:0,他引:12
用微波蒸馏(MD)-固相微萃取装置(SPME)提取鳙鱼鱼肉中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对气味化合物成分进行了定性分析,同时利用嗅觉检测器鉴别了部分挥发性物质的气味特征。实验中优化了MD的操作条件(加热功率、加热时间及载气流速等)、SPME参数(萃取头种类、萃取温度、萃取时间、无机盐离子浓度及搅拌速率等)。通过NIST 02质谱数据库检索共定性确定出鳙鱼鱼肉挥发性成分中的53种化合物,其中主要为 C6~C9 的羰基化合物和挥发性醇类。经过嗅觉检测器分析,这些成分分别具有青草味、鱼腥味、泥土味等气味特征,其协同作用构成了鳙鱼鱼肉特殊的鱼腥味、泥腥味。该方法可用于水产品中挥发性成分的分析,并可为不良风味化合物的定量研究提供参考。 相似文献
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