响应面法优化蒙药瞿麦中总生物碱提取工艺研究

研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。     

紫外光固化聚二甲基硅氧烷脲撑氨基甲酸甲基丙烯酸酯的研究——Ⅱ亲水疏水共聚网络体系

本文以α、ω-二氨丙基封端的聚二甲基硅氧烷、甲苯二异氰酸酯、甲基两烯酸羟乙酯为原料,合成了甲基丙烯酸酯封端的聚二甲基硅氧烷聚氨酯。并以此作为反应性低聚物,以甲基丙烯酸羟乙酯为亲水性反应稀释剂,通过紫外光固化,合成了一系列聚硅氧烷含量不同的共聚网络。应用红外光谱、凝胶含量测定、热分析、动态力学性能、吸水性实验等方法,对它们的固化程度、亲水疏水性能进行了研究。结果表明:体系中存在着两相结构,增加稀释剂的含量,材料的吸水性增加。通过调节疏水性的聚二甲基硅氧烷和亲水性的甲基丙烯酸羟乙酯的含量可改变体系的亲水疏水平衡。     

基于CoFe(Ⅲ)PBA/GO过氧化物模拟酶化学发光法检测H2O2和抗坏血酸

制备了一种具有过氧化物酶活性的类普鲁士蓝/氧化石墨烯复合纳米材料(CoFe(Ⅲ)PBA/GO)。将具有过氧化物酶活性的CoFe(Ⅲ)PBA/GO和化学发光法相结合,构建了一种用于检测H₂O₂和抗坏血酸(AA)的化学发光分析法。CoFe(Ⅲ)PBA/GO催化H₂O₂产生的O₂·^-,·OH,1O₂自由基氧化Luminol会产生很强的化学发光信号,通过检测化学发光强度可以实现对H₂O₂的检测。该方法检测H₂O₂的线性范围为0~0.8μmol/L,检测限为11 nmol/L。利用AA作为活性氧消除剂可以抑制化学发光反应的特点,实现了AA的检测。该方法测定AA的线性范围为0.02~0.8μmol/L,检测限为20 nmol/L。方法已应用于H₂O₂消毒水中H₂O₂和维生素C片中抗坏血酸的检测。     

低温热分析标准物质的研制

研制了两种0~100℃热分析标准物质,分别为金属镓和水杨酸苯酯标准物质。研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性,采用与NIST,LGC相应标准物质比较的方法定值。NIST为SRM 2234镓,其定值采用288.6~314.35 K范围内的绝热热量计测得温度及热量值;LGC用绝热法为水杨酸苯酯的熔化温度和熔化热定值,两种方法都可以直接溯源至SI单位。对定值结果的不确定度进行了分析和评定。镓和水杨酸苯酯标准物质的熔化温度分别为(29.77±0.20)℃(k=2),(41.81±0.34)℃(k=2);熔化热分别为(80.52±0.48)J/g(k=2),(88.94±0.62)J/g(k=2)。研制的两种标准物质满足国家标准物质的技术要求,申报已获批准。     

金属标记结合高效液相色谱-选择离子监测质谱的蛋白质绝对定量新方法

建立了金属标记结合高效液相色谱-选择性离子监测质谱(SIM)的蛋白质绝对定量新方法。实验考察了金属标记效率、金属标记的稳定性、标记后肽段的色谱保留和质谱行为、新定量方法的线性范围和准确度。实验结果表明金属标记具有标记效率高,稳定性好,色谱保留行为一致等优点。另外,金属标记-选择离子监测质谱绝对定量方法灵敏度高,其定量限低至1 fmol,线性范围为1~500 fmol,线性范围内R2值大于0.99,具有良好的线性关系;经过测量,标准肽段的回收率为117.01%,说明该方法具有较高的准确度。将该方法应用于腾冲嗜热菌中烯醇酶蛋白的定量分析,相对标准偏差为5.47%,表明该方法的精密度高。以上结果表明该方法可以用于生物样本中的蛋白质的绝对定量分析,为比较简单的生物样本中蛋白质的绝对定量方法提供了一种新的选择。     

一个由4,4′-(丁烷-1,4-二氧基)-二苯甲酸和双咪唑配体构筑的三重穿插金属有机骨架化合物(英文)

采用水热法合成了1个二维缠结金属有机框架化合物[Cu(bbi)0.5(boba)]n(1)(bbi=1,1′-(1,4-丁烷基)-二(咪唑);H2boba=4,4′-(丁烷-1,4-二氧基)-二苯甲酸),并通过元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射对其进行了结构表征。结构分析显示:化合物1是具有聚轮烷和聚锁烃结构特征的三重平行穿插网络。此外还研究了它的荧光和热稳定性。     

苏丹红猝灭吖啶染料荧光的动力学研究

在体积分数95%乙醇介质中,吖啶黄、吖啶橙的荧光发射波长与苏丹红染料的吸收波长十分接近。实验数据表明,随着苏丹红I~IV用量的增加,溶液中吖啶黄、吖啶橙荧光发射强度明显降低,其荧光猝灭程度与苏丹红用量成正比。动力学研究表明苏丹红I,II与吖啶黄或吖啶橙之间可形成非共价复合物,从而发生静态荧光猝灭;而苏丹红III,IV猝灭吖啶黄或吖啶橙则表现为一种复杂的动力学特点,可能同时存在静态荧光猝灭与动态猝灭。     

高效液相色谱-荧光检测法测定塑料儿童玩具中苯并■唑类荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定塑料儿童玩具中4种苯并■唑类荧光增白剂(FWA 135、FWA 367、FWA 368、FWA 184)的方法。样品经粉碎后,采用20 mL乙腈-三氯甲烷(6∶4,体积比)混合溶液一步溶剂提取法对样品进行前处理,40℃下超声提取30 min后,进行高效液相色谱分析。以乙腈和水作为流动相,Waters SunFire C_(18)色谱柱梯度洗脱,荧光激发波长(Ex)为360 nm,发射波长(Em)为430 nm。结果显示,FWA 135在1～100μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,其他3种荧光增白剂在2～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 3,检出限分别为0.5、1、1、1μg/L。加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时,4种荧光增白剂的回收率为84.2%～106%,相对标准偏差均小于10%。对市售10种儿童玩具进行检测,部分样品中4种苯并■唑类荧光增白剂均有检出。该方法操作简单,回收率好,精密度高,适用于各种类型塑料儿童玩具中上述荧光增白剂的测定。     

基于Retinex理论与概率非局部均值的红外图像增强方法

针对传统红外图像增强算法中细节模糊及过度增强的问题,提出了一种基于Retinex理论与概率非局部均值相结合的红外图像增强方法.首先通过单尺度Retinex方法调整图像中过暗与过亮部分的灰度级;然后利用概率非局部均值对图像进行分解处理得到基本层与细节层,对基本层采用直方图均衡化拉伸对比度,对细节层采用非线性函数进行增强;最后,将不同层次的结果融合得到对比度与细节增强的红外图像.用该方法对多组不同场景的红外图像进行仿真实验,并将其与多种增强方法进行主、客观对比分析,结果表明所提方法在红外图像的细节及对比度增强方面都获得了更好的效果.     

Multicaloric and coupled-caloric effects

The multicaloric effect refers to the thermal response of a solid material driven by simultaneous or sequential application of more than one type of external field.For practical applications,the multicaloric effect is a potentially interesting strategy to improve the efficiency of refrigeration devices.Here,the state of the art in multi-field driven multicaloric effect is reviewed.The phenomenology and fundamental thermodynamics of the multicaloric effect are well established.A number of theoretical and experimental research approaches are covered.At present,the theoretical understanding of the multicaloric effect is thorough.However,due to the limitation of the current experimental technology,the experimental approach is still in progress.All these researches indicated that the thermal response and effective reversibility of multiferroic materials can be improved through multicaloric cycles to overcome the inherent limitations of the physical mechanisms behind single-field-induced caloric effects.Finally,the viewpoint of further developments is presented.