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大气样品中氯代和溴代二噁英/呋喃同位素稀释分析方法的建立及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
本研究结合已有的多氯代二噁英/呋喃(PCDD/Fs)分析方法,建立了多溴代二噁英/呋喃(PBDD/Fs)和PCDD/Fs的同位素稀释高分辨气相色谱-质谱联用(HRGC-HRMS)分析方法。样品抽提液经酸性硅胶床、多段硅胶柱、Florisil柱净化后,分别对其中8种2,3,7,8-PBDD/Fs和17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行测定。PBDD/Fs仪器分析条件:EI 模式,选择性离子监测,分辨率10000以上,电子发射能50 eV,灯丝电流0.75 mA;DB-5 MS柱(60 m×0.25 mm i.d.,0.25μm);进样口、离子源及传输线温度分别为250℃、250℃和305℃;载气,He(1.0 mL/min)。结果表明:平行标准样品分析相对标准偏差(RSD)≤10.3%;PBDD/Fs和PCDD/Fs回收率在73%~112%之间;标准参考样品测定平均值与标准值基本符合,平行样RSD≤12.0%。方法检出限:TBDF,0.25 pg/μL;TBDD,0.3 pg/μL;PeBDFs,0.5 pg/μL;PeBDDs,1.0 pg/μL;HxBDD/Fs,1.5 pg/μL;TCDD/Fs,0.5 pg/μL;PeCDD/Fs和HxCDD/Fs,2.5 pg/μL;HpCDD/Fs以及OCDD/Fs,5 pg/μL。测定某地区大气样品颗粒相中PBDD/Fs和PCDD/Fs浓度分别在1.01~2.43 pg/m3和6.19~10.8 pg/m3之间;气相中的浓度为0.036~0.801 pg/m3和1.37~12.1 pg/m3。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法测定得克隆及其相关化台物在土壤样品中的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了得克隆(DP)及其脱氯产物和结构类似物等共11种化合物的气相色谱-串联质谱联用分析方法,并用于环境土壤中目标物的分析和污染特征研究.土壤样品抽提液经多段硅胶-氧化铝柱净化后,采用如下仪器条件分析:电子轰击电离源;选择反应离子对监测模式;DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm i.d.,0.1μm);进样口温度260℃,传输线温度280℃,离子源温度250℃;无分流进样1μL,载气为氦气(1.5 mL/min).实验结果表明,测定DP及其相关化合物的标准曲线线性范围为4~5个数量级,线性相关系数在0.9977~0.9999之间,仪器检出限在0.005~0.100 pg之间,方法检出限为0.25~5.00 fg/g,50 pg/μL标准样品平行5次进样的相对标准偏差(RSD)为1.1%~19.8%.对某典型污染区及其周边地区土壤进行分析,其中DP及相关化合物的总浓度在0.275~681 ng/g dw之间,检出率100%;单个目标物浓度在n.d.~537 ng/g dw之间,其中anti-DP和syn-DP为优势污染物,样品及质控样品中两种回收率指示物的加标回收率分别为55.0%~103.0%和83.4%~107.0%,空白/基质加标样品中目标物的平均回收率和RSD分别为53.9%~117.0%和6.0%~19.1%. 相似文献
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建立了土壤样品中氯代二英、溴代二英、多氯联苯和多溴联苯醚四类化合物的同步分离前处理方法。应用硝酸银复合硅胶柱将四类化合物分成含氯(PCBs和PCDD/Fs)和含溴(PBDEs和PBDD/Fs)两大类,再用弗罗里硅土柱分别对PCBs和PCDD/Fs、PBDEs和PBDD/Fs进行两两分离,最终实现四类结构、性质相近化合物的完全分离。该方法的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为PCDD/Fs:61%~83%,1.4%~14.2%;PBDD/Fs:71%~110%,2.8%~14.9%;PCBs:68%~92%,3.6%~15.2%;PBDEs:81%~87%,10.9%~17.4%。方法应用于土壤样品中四类化合物的同步分析,并与目前常用的分析方法进行比对,两者间的分析结果相差不大于12.5%,验证了方法的准确性和可靠性。 相似文献
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