高效液相色谱法测定果汁和果蔬中柑橘红2号染料

应用高效液相色谱法测定果汁、果蔬中柑橘红2号染料的含量。样品用丙酮-正己烷(1+3)混合溶剂提取,提取液于45℃蒸发至干。用甲酸-乙腈(0.5+99.5)溶液(经正己烷饱和)溶解残渣,正己烷脱脂。以Agilent TC C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比92比8混合作为流动相,用二极管阵列检测器在波长508 nm处进行测定。柑橘红2号染料的质量浓度在0.25~10.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1。以果汁、鲜橙和胡萝卜样品为基体,加入3种不同浓度水平的柑橘红2号标准溶液做回收试验,测得回收率在96.3%~104.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%~3.6%之间。     

高效液相色谱法测定乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰

应用高效液相色谱法(HPLC)测定了乳清粉和黄油中过氧化苯甲酰的含量。对含脂肪较低的样品,可直接加入乙腈进行提取,经振摇和离心后取上清液,用0.45μm滤膜过滤,滤液用于HPLC分析。对含脂肪较高的样品,须先用正己烷脱脂,然后用经正己烷饱和的乙腈提取3次,合并提取液经0.45μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Agilent TC C_(18)色谱柱及由甲醇-水(65+35)混合液作为流动相进行分离,并在236nm波长处进行紫外检测。过氧化苯甲酰的质量浓度在0.1～1.0mg·L~(-1)范围内与其相应的峰面积呈线性关系。方法的测定下限(10S/N)为1.0 mg·kg~(-1)。以乳清粉及黄油样品为基体,用标准加入法在3个浓度水平(1,5,10mg·kg~(-1))上对方法进行回收试验,测得回收率在96.6%～104.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。