高速逆流色谱与硅胶柱层析联用分离岩黄连中的2种原小檗碱型季胺生物碱

建立了分离岩黄连2种生物碱的方法。岩黄连醇提物经溶剂萃取后的水相提取物,经过硅胶柱层析粗分离,对其中一个流分采用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水-氨水(体积比为0.4:1.5:4:0.4:5:0.11)为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,通过一次高速逆流色谱,即可从64.81 mg样品中分离得到9.28 mg纯度为97.0%的去氢碎叶紫堇碱(dehydrocheilanthifoline)和4.38 mg纯度为90.7%的脱氢异阿朴卡维汀(dehydroisoapocavidine),并通过与对照品HPLC保留时间的比较,以及ESI-MS测定分子量,确认了化合物的结构。该方法降低了反复的柱层析导致的样品损失,也为上述两种化合物的药理研究提供了物质基础。     

薄层色谱图像分析定量-高速逆流色谱法快速分离制备吴茱萸中的三个生物碱类化合物

建立了薄层色谱图像分析定量-高速逆流色谱法从吴茱萸甲醇提取物中快速分离制备吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱3个化合物的方法。采用数码相机对HSCCC溶剂系统上下相中的目标化合物进行TLC图像采集,使用积分软件OPSIA计算各溶剂系统对应的K值,筛选出最佳溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:2.5:3.5:2,V/V)。取上相为固定相,下相为流动相,检测波长为254 nm,在主机转速860 r/min、流动相流速1.5 mL/min的条件下,一次性从300 mg样品中分离制备得到经1H-NMR和13C-NMR确证的吴茱萸碱(15.3mg)、吴茱萸次碱(10.1 mg)、吴茱萸卡品碱(20.7 mg),纯度分别为93.6%,97.3%和95.1%(HPLC法)。     

应用QuikPrep HSCCC系统实现共轭亚油酸及其异构体的分离

综述了高速逆流色谱(HSCCC)技术的原理,溶剂系统选择原则,影响因素以及应用范围,并应用该技术对共轭亚油酸(CLA)异构体进行分离。发现HSCCC可以对CLA实现高度的纯化。