薄层色谱法测定对羟基苯甲酸酯合成产物中对羟基苯甲酸酯的产率

１引言对羟基苯甲酸酯类是重要的防腐剂，广泛应用于食品、医药、调味品等。本文在总结前人工作的基础上，以普通的硅胶６０ＧＦ２５４为固定相，苯：乙酸乙酯：冰醋酸（２４：５：０．３）作展开剂，采用薄层色谱法成功地将对羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、乙酯（Ⅱ）、丙酯（Ⅲ）、丁酯（Ⅳ）合成产物中来反应的酸与其酯分开，并测定了各合成产物中酯的产率，方法简单、快速。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＣＳ－９３０４层色谱扫描仪；岛津λ－２５４ｎｍ紫外灯；美国Ｄｒｕｍｍｏｎｄ公司１μＬ定量毛细管；展开缸为２０ｃｍ×１４ｃｍ×８ｃ…     

一个新的噻二唑衍生物H2ADTZ与锰的二维聚合物的合成与晶体结构(英)

A new 1,3,4 thiadiazole-derivative ligand 2,5-(s-acetic acid) dimercapto-1,3,4 thiadiazole (H₂ADTZ) and its one-dimensional manganese polymer Mn(ADTZ)·4H₂O had been synthesized and structurally characterized by X-ray single crystal diffraction in this paper. The Mn(Ⅱ) ion is coordinated with a distorted octahedron by two oxygen atoms from neighboring two deprotonated ligands ADTZ^2- and other four oxygen atoms from four coordinated water molecules. The structural feature of the title compound is the formation of one-dimensional manganese chains polymer through the bridging of dioxygen O-O units. In the solid state structure of the complex, one-dimensional manganese chains are joined together by the weak intermolecular hydrogen bonds and vander Waals interactions forming a two-dimensional supramolecular compound. Furthermore, the UV spectra and electro-chemical properties of the title compound were also investigated. CCDC: 260532.     

碳钯化/C-H烯基化串联反应:含氧化吲哚类结构单元的轴手性烯基芳烃的不对称合成

由于较低的旋转能垒,轴手性烯基芳烃衍生物的催化不对称合成存在很大挑战.氧化吲哚是天然产物的重要骨架,也是生物活性分子及药物的重要合成子.作者通过碳钯化/C-H键的烯基化串联反应实现了含氧化吲哚类结构单元的轴手性烯基芳烃的不对称合成.(4R,5R)-2,2-二甲基-α,α,α',α'-四苯基-1,3-二氧戊环-4,5-二甲醇(TADDOL)衍生的亚膦酰胺配体给出了较好的产率和中等的对映选择性.产物在110℃加热10 h后ee值没有降低,表明其手性轴具有很好的热稳定性.     

参数激励耦合系统的复杂动力学行为分析

分析了耦合van der Pol振子参数共振条件下的复杂动力学行为．基于平均方程，得到了参数平面上的转迁集，这些转迁集将参数平面划分为不同的区域，在各个不同的区域对应于系统不同的解．随着参数的变化，从平衡点分岔出两类不同的周期解，根据不同的分岔特性，这两类周期解失稳后，将产生概周期解或3—D环面解，它们都会随参数的变化进一步导致混吨．发现在系统的混沌区域中，其混吨吸引子随参数的变化会突然发生变化，分解为两个对称的混吨吸引子．值得注意的是，系统首先是由于2—D环面解破裂产生混吨，该混吨吸引子破裂后演变为新的混吨吸引子，却由倒倍周期分岔走向3—D环面解，也即存在两条通向混沌的道路：倍周期分岔和环面破裂，而这两种道路产生的混吨吸引子在一定参数条件下会相互转换．     

弹性大变形问题中的应力状态描述、奇异性问题和余能原理

对弹性大变形理论中的3方面问题进行了综述.首先,对各种应变度量的共轭应力进行综述.大变形问题引起的应力状态描述的复杂性引起了许多学者的兴趣,对这个问题的研究也促进了大变形弹性理论的发展.在各种特定问题中,人们提出了不同的应力张量来描述应力状态,如Caucby应力张量、第一类和第一二类Piola-Kirchhoff应力张...     

非自治动力系统的原像熵

本文对紧致度量空间上的连续自映射序列应用生成集和分离集引入了点原像熵、原像分枝熵以及原像关系熵等几类原像熵的定义并进行了研究.主要结果是:(1) 证明了这些熵都是等度拓扑共轭不变量.(2)讨论了这些原像熵之间及它们与拓扑熵之间的关系,得到了联系这些熵的不等式.(3)证明了对正向可扩的连续自映射序列而言, 两类点原像熵相等,原像分枝熵与原像关系熵也相等.(4)证明了对(a).由闭Riemann 流形上的一个扩张映射经充分小的C1-扰动生成的自映射序列,以及(b).有限图上等度连续的自映射序列,有零原像分枝熵.     

删失数据平滑非参数分位估计的Bahadur表示

本文讨论了在随机右删失情况下一种平滑非参数分位估计ｘｎ（ｐ）（ｘｎ（ｐ）是的解）．在一定的条件下获得了ｘｎ（ｐ）的Ｂａｈａｄｕｒ表示，作为推论获得了ｘｎ（ｐ）的渐近正态分布和重对数律．     

分子印迹电化学传感器检测水产品中孔雀石绿

以孔雀石绿(MG)为模板,以邻氨基酚为功能单体通过循环伏安法(CV)在玻碳电极表面上聚合制备了MG分子印迹电化学传感器,用CV法和差分脉冲法(DPV)研究了传感器的响应性能,并用于水产品中MG检测。结果表明,DPV峰电流减少量与MG浓度在0.02～0.5μg·mL~(-1)范围内呈线性关系,线性方程为ΔI(μA)=26.77C_(MG)+2.663;在0.5～2.5μg·mL~(-1)范围内呈线性关系,线性方程为ΔI(μA)=2.662C_(MG)+14.25,检出限为1.2×10~(-2)μg·mL~(-1)。MG分子印迹电化学传感器操作简单快捷,具有较好的特异性、重复性和稳定性,可满足水产品中MG的快速检测需要。     

薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原酸

 以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为 36 %的乙酸溶液为流动相 ,研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开 8 5cm ,其Rf 值为 0 6 1。绿原酸的检测量在 0 0 5 μg～ 0 6 μg范围内 ,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为 97 5 3 % ,不同薄层板之间的RSD为2 5 7% ,最低检出限为 0 0 2 5 μg。在以体积分数为 70 %的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为 30min的条件下 ,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量 ,确定了最佳萃取次数。     

阳离子- π相互作用————————[K(DI18C6)]2[M(SCN)4] (M=Pd,Pt)的合成与结构 研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物：[K(DI18C6)]2[Pd(SCN)4](1),(K(DB18C6)]2[Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征,两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据：a=087375(17)nm,b=1.1990(2)nm,C=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.2986(4)nm^3,Z=1,F(000)=584,R1=0.0752ωR2=0.1660.2的晶体学数据：a=0.8553(5)nm,b=1.3127(3)nm,c=1.1819(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°V=1.2516(8)nm^3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,ωR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)^+配离子和一个[M(SCN)4]^2+配阴离子组成。在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]^+和[M(SCN)4]^2-通过K^+-π相互作用形成假一维无限链状结构。