离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用

建立了离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用分离4种常见有毒砷化合物的方法. 二者通过内径0.25 mm的PEEK管直接相连. 实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化. 在优化条件下, 质量浓度均为50 μg/L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样, 得到DMA、 As(Ⅲ)、 MMA和As(Ⅴ)的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8～3.0%. 250 μL进样的线性范围为5～1000 μg/L, 检出限为0.8～1.2 μg/L (三倍基线噪音峰高). 用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量, 4种砷化合物的加标回收率为89%～105%. 该装置接口简单, 方法分离度好, 灵敏度高, 可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析.     

土壤无机磷酸盐中氧同位素分析方法的研究及应用

土壤磷酸盐氧同位素在生物地球化学研究领域中具有重要的应用,土壤成分复杂,氧同位素来源多样,可靠的样品富集和纯化技术是磷酸盐氧同位素研究的前提保障。本研究以土壤无机磷酸盐氧同位素为研究对象,采用多步沉淀法对土壤中无机磷酸盐进行提取,并转化成Ag3PO4沉淀分离,用于磷酸盐氧同位素测试。以氨水重结晶方法对Ag3PO4进行纯化,通过XRD和元素分析验证了产品纯度。结果表明,通过H2O2漂洗去除有机质后,辅助氨水重结晶可有效去除Ag3PO4中夹杂的Ag2O和Ag单质等无机杂质,未产生同位素分馏,采用标准KH2PO4对方法全流程安全性进行验证。对3种不同利用类型的土壤中磷酸盐进行分析,结果表明,方法的平行性良好,不同类型土壤磷酸盐氧同位素差异显著,δ18Op值在15.2‰~19.5‰之间,可用于土壤磷溯源研究。