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采用液相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中六溴十二烷的含量。样品经索氏提取器或ASE快速溶剂萃取仪,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶剂提取,经硅胶净化柱净化。以Hypersil C18色谱柱为固定相,以水和甲醇-乙腈(8+2)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源-选择反应监测模式检测。α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的质量浓度的线性范围为5.0~500μg·L-1,方法的检出限(3S/N)分别为12.5,12.4,9.95 ng·kg-1。应用该方法对土壤和沉积物中的六溴环十二烷进行测定,加标回收率在78.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为4.1%~11%。 相似文献
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