一种简易的多次内反射红外装置的试制

通常的红外吸收光谱图是用红外光对样品进行透射(见图1a),样品吸收了其特征波长的光能,剩余部分的光进入分光器分光,再记录下来。这样,相当多的材料,如硫化橡胶、织物、涂层、纸张、泡沫塑料等样品,由于很难制备出很薄的试样,其厚度正适合于透射法可测的范围,试样厚度稍厚,红外全部透不过去,就难于得到其红外吸收光谱图。近年来由于 Harriek、Fahrenfort 等提出的内反射(Internal Reflection)技术的发展,上述困难就不复存在了,无须特殊制备试样,即可获得满意的谱图。内反射红外装置已成为近年来红外光谱仪必备附件之一。本文将介绍我们在 UR-10型红外光谱仪上,试制上述附件的情况。(一)原理先简要地介绍内反射原理。如将样品紧贴在一晶体表面上(晶体的材料是选择可以透过红外,折光指数又很大的物质,最常用的有 KRS-5晶体与锗晶体),当光束对样品与晶体的界面的入射角大于其临界角时,就发生全内反射(Total Internal Reflec-tion)即光能没有损失,全部反射了出去,其光路如图1b 所示,全内反射发生在样品完全不吸收红外时的情况。若样品对红外有特征吸收,那么反射出的能量就受到衰减,因为衰减是发生在试样的特征吸收峰处,所     

用傅里叶变换红外光谱法研究聚对苯二甲酸乙二酯的结构

用傅里叶变换红外光谱法,将一系列不同温度下退火的PET光谱与熔融淬火的PET光谱进行数字吸光度相减,得到不同结晶状态的“反式构象光谱”。进一步将不同温度退火的“反式构象光谱”(240℃和120℃)彼此相减,可得到“纯晶区的光谱”和“非晶区的反式构象光谱”。通过差示光谱的比较,发现一些新的谱带和谱带的变化。可用PET 的晶区和非晶区中其分子链的内旋转构象的变化解释。     

尼龙1010的密度与红外光谱

<正> 尼龙1010作为工程塑料在我国有很多应用,为进一步适应工业发展的需要,我们初步研究了一系列熔融淬火的尼龙1010薄膜样品,在不同的条件下退火,考察了它们的红外光谱与密度的变化;找到了红外光谱吸光度与密度有线性关系的谱带1007cm~(-1),进而得到了尼龙1010无定形密度的外推值;对吸光度与密度线性关系较差的940cm~(-1)谱带也进行了讨论。     

聚对苯二甲酸乙二酯非晶区反式构象结构的探讨

<正> 聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的重复单元中有乙撑基。它的碳碳键内旋转产生反式构象(T)和左右式构象(G)。用其不同的构象来表征PET的聚集态结构,对研究结构与性能的关系是十分重要的。许多工作都已指出,乙撑基反式构象的谱带热处理时随结晶度的增加而增加。X-射线衍射的结果证实     

~(13)C-NMR研究高全同立构聚丙烯的立构缺陷

本文应用γ效应以及Suter-Flory的聚丙烯构象内旋转模型,计算了一组两端全部为全同2单元组(meso),中间为11单元组不同立构缺陷的高全同聚丙烯(IPP)分子链中心甲基碳的相对化学位移。将其与67.8MHz ~(13)C-NMR观测值比较,说明IPP中主要缺陷是孤立的rr,此外还有长间同序列的分子链混合,而不是孤立的rrrr缺陷分布在IPP分子链上。     

红外光谱数据处理技术讲座 第一讲 因子分析

近几年生产的红外光谱仪,大部分可与微处理机联机使用,从而使光谱数据数字化了。许多软件如光谱谱线的平滑,光谱图的加、减与表示和基线平整均已商品化,成为常规操作数据处理技术的一部份,在近几年文献中报道的,如因子分析、子谱拟合、分峰和解卷     

水解聚丙烯酰胺的13C-NMR测定

本文研究了在不同pH条件下P(AM/AA)溶液的¹³C-NMR谱,观察了谱峰的化学位移变化和分裂情况,对比了均聚物PAM和PAA的¹³C-NMR谱,对P(AM/AA)¹³C-NMR谱的各共振峰进行了归属,证实P(AM/AA)共聚物C=O碳峰的分裂只与分子链共聚序列结构相关,并得出了C=O碳分裂峰所对应的三单元序列结构。     

红外光谱数据处理技术讲座 第二讲 最小二乘法拟合和解卷积

用红外光谱法进行混合物的定量分析,需先选择好混合物光谱中各个组份的特征吸收峰位置,读出相应吸收峰的吸光度,结合 Beer定律,解联立方程求解,实际只利用了几个特征峰的数据点,如果是对全部光谱图吸收峰的整段数据进行求解,定量结果必然更可信,因为至少减小了随机误差。随着红外光谱仪和微机联用,光谱数据数字化技术的普遍化,上述设想是容易实现的。     

二烷基二硫代磷酸锌的平衡解离及其与低氮分散剂的相互作用

本文用~(31)P-NMP研究了二烷基二硫代磷酸锌(ZDP)在内燃机基础油体系中的作用,发现在低浓度下从ZDP解离出一个含磷核的组份,化学位移为86ppm。表明ZDP在油中的溶解存在着依赖于浓度的化学平衡,通过这种平衡解离在ZDP与分散剂体系中的变化,研究了添加剂间的相互作用机理。     

A STUDY ON CONFORMATIONAL STRUCTURE OF MODEL COMPOUND OF NOVEL SIDE CHAIN LIQUID CRYSTALLINE POLYMER BY USING HIGH RESOLUTION SOLID STATE ~(13)C-NMR

~(13)C-NMR chemical shifts of model compound of a novel side chain liquid crystalline polymer, poly 2.5-his (4-alkoxybenzoyloxy) styrene , have been assigned in this study. Moreover, by using high-resolution solid-state CP/MAS (cross polarization/magic angle spinning) technique, the spectrum shows that in the crystalline state the ester linkage has a conformation nearly perpendicular to the either side of ring planes, and that the alkoxy groups are not fully in zigzag form. The possible conformational changes around the mesogens from the solid state to the mesophase are discussed.