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参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03~0.40mg·L-1和0.3~4.0mg·L-1内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0... 相似文献
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儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。 相似文献
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建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、(屈艹) 、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO2为流动相,甲醇/乙腈(25:75, v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40 ℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50 mg/L(r≥0.9995),定量限(S/N> 10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差(RSD, n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。 相似文献
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建立了一种高效液相色谱法测定儿童指画颜料中三氯生和三氯卡班的分析方法。本研究以甲醇为溶剂,采用超声提取方式提取儿童指画颜料样品中的三氯生和三氯卡班,外标法定量,HPLC分析。在优化的流动相流速为1.0 mL·min-1条件下,在10.5 min以内实现三氯生和三氯卡班的分析。三氯生和三氯卡班的线性范围均为0.5~50 mg·L-1(R2≥0.99),定量限(S/N>10)分别为50和10 mg·kg-1。儿童指画颜料中三氯生和三氯卡班在三个浓度水平的加标回收率范围在92.2%~98.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%。本方法已经应用于儿童指画颜料中上述2种防腐剂的测定。 相似文献
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以水、4%(体积分数)乙酸溶液、异辛烷以及体积分数分别为10%,20%,50%,95%的乙醇溶液作食品模拟物,按照GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015的规定进行迁移试验。除异辛烷外的其余6种食品模拟物的浸泡液直接进样分析;取异辛烷浸泡液10 mL,加入10 mL 40%(体积分数)甲醇溶液,振摇1 min,静置30 min,取下层甲醇溶液,过0.22μm有机滤膜,滤液上机测定。色谱分析采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,含0.1%(体积分数)甲酸的50%(体积分数)甲醇溶液作流动相进行等度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示,不同食品模拟物中受阻胺光稳定剂UV4050的质量浓度在5~200μg·L-1内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.6~2.4μg·L-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.1%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~8.9%,... 相似文献
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<正>目前市售的儿童用颜料多数为水溶性,但部分产品含有少量油脂、油类或类似材料。由于儿童特别是幼儿特殊的喜欢舔食行为,颜料中的有毒有害物质会通过手口途径吸入,进而危害儿童健康。为保护儿童健康,避免儿童在玩耍指画颜料时误食,国际标准ISO 8124-7:2015 Safety of Toys-Part 7:Requirements and Test Methods for Finger Paints、欧盟标准EN 71-7:2014+A2:2018 Safety of Toys-Part7:Finger Paints-Requirements and Test Methods和国家指画颜料产品标准GB6675.14-2014《玩具安全第14部分:指画颜料技术要求及测试方法》均要求指画颜料中添加苦味剂。苯甲酸地那铵是上述标准要求添加的两种苦味剂中的其中一种,是目前已知的最苦化合物,给出的参考添加质量分数为0.000 4%,即不小于4mg·kg-1。 相似文献
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