高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体及五氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体(2,3,4,5-TeCP、2,3,4,6-TeCP、2,3,5,6-TeCP)及五氯苯酚(PCP)和邻苯基苯酚(OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器210nm检测。结果表明:三种TeCP同分异构体及PCP、OPP在0.1~20mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9998,样品加标回收率为87.2%~109%,相对标准偏差为0.92%~4.50%,方法的最低检测浓度分别为0.05、0.10、0.05、0.05、0.05mg/kg。该方法高效、简便、准确可靠,可实现现行法规所要求的纺织品中苯酚类物质的同时测定。     

奶粉及大豆制品中磷的形态分析

以不同的溶剂超声辅助提取奶粉和豆制品中的磷,并以电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定其中的磷,初步实现对奶粉和大豆制品中磷形态的分析.对影响提取效率的各种因素进行了考察和优化,如提取溶剂的选择、提取溶剂的体积以及提取时间等.在最优化的条件下,方法对磷的检出限为0.11mg/L,线性范围为0.50-100mg/L,3种形态磷的检测重现性分别为5.5％、1.6％和2.3％.采用所建立的方法对市售的奶粉和豆制品中不同形态的磷进行了分析测定,加标回收实验结果满意.     

高效液相色谱法同时测定纺织品中4种有机抗菌防霉试剂

建立了高效液相色谱同时测定纺织品中α-溴代肉桂醛(α-BCA)、2-(4'-噻唑基)苯并咪唑(噻菌灵,TBI)、3,4,4'-三氯均二苯脲(三氯卡班,TCC)、2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(三氯生,TCS)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声萃取、浓缩后采用Symmetry C18色谱柱分离,以甲醇-四氢呋喃-20 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,体积比60∶20∶20等度洗脱,流速0.8 mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为230,260,300 nm。结果表明,α-BCA,TBI,TCC,TCS可在15 min内实现分离,并分别在0.2~100,0.2~100,0.1~100,0.3~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 8~0.999 9。样品加标回收率为80.5%~104.9%,相对标准偏差为2.0%~7.2%,该方法对棉布、羊毛羊绒、聚酯纤维3种基体中α-BCA,TBI,TCC,TCS的定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.2~0.5,0.2~0.4,0.1~0.2,0.3~0.6 mg/kg。方法简便、高效、准确可靠,应用于市场上纺织品中抗菌成分的测定,结果满意。