半自动定容定位氢化装置及应用

研制半自动定容试液，半自动定位恒速注入KBK4，整个氢化过程不串空气，可用压力全方位喷射冲洗反应室。该装置定容定位准确，操作简便快速，适用于大批量样品分析。通过对8个GSD标准参考物质的分析，分析结果与参考值基本一致，RSD＜6％。     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

通过对Fe~(3+)-EDTA和FeF_3在不同pH下表观稳定常数的计算,考虑在适当pH下多量氟盐有可能定量夺取Fe~(3+)-EDTA中的铁,在形成K_3FeF_6的同时,释放出相当铁量的EDTA。实验部分 (一)主要试剂 pH6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液。氯化锌标准溶液:0.27％和0.37％,用高纯ZnO配制,以铝和铁标准液按分析手续标定。氟化钾溶液:40％和100％,分别取200和500克KF·2H_2O于塑料瓶中,加沸水至500毫升,摇匀。 (二)分析手续甲.铝(钛)铁连测:取试液25毫升(相当50毫克试样)于300毫升锥瓶中,加3％EDTA 6毫升(铁矿加8毫升),加0.1％二甲酚橙1滴,用NH_4OH(1+1)中和至紫色,以HCl(1+1)调至刚变黄色。煮沸3～5分钟,冷水冷却,加pH6缓冲液4毫升和1％二甲酚橙3滴。以0.27％锌标准液返滴至红色。加40％KF3毫升,煮沸3～5分钟,冷却。加1％     

流动型膜电极催化伏安连续扫描测定微量钨钼

催化极谱测定钨、钼,在引用二苯乙醇酸取代苦杏仁酸后,稳定性和灵敏度都大为改善。而面对成千上万化探试样的定量分析,应用流动型膜电极以避免汞毒害是很可取的。但是,钨、钼分开测量,速度太慢。我们试验了流动型膜电极法,在改善流动状况和统一钨、钼清洗液的同时,利用主机有较宽的电压扫描范围及自动取样,在同一份试液中完成钨、钼一次连续扫描记录。並且对钨、钼标准溶液的浓度、扫描速度和清洗润湿时间作了适当调整,使方法的稳定性、速度和灵敏度都大有改善。本法已成功地用于大批化探试样中钨、钼的测定。