粉末压片X射线荧光光谱法测定铌铁合金中 铁、铌、硅、铝、磷

为提高铌铁合金检验效率,替代繁琐的化学湿法分析,采用粉末压片制样,利用X荧光光谱法对铌铁合金中Fe、Nb、Si、Al、P 5种主要成分进行测定。选用定值过的生产样品作为内控标准样品,主要研究制样细节对分析结果的影响,确认合适的试样粒度和压片参数,通过曲线拟合建立校准曲线。测定结果与化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果比较,各组分精密度相对标准偏差为0.48%～1.9%,准确度满足国标分析要求。     

重量法测定毒重石中碳酸钡含量

为消除毒重石中少量碳酸钙、不溶性硅酸盐和硫酸钡等杂质对碳酸钡分析结果的影响,本文采用盐酸消解试样,慢速过滤消除硫酸钡及硅酸盐干扰;滤液在PH=4.5的弱酸环境中,与重铬酸钾溶液反应生成铬酸钡沉淀,过滤消除钙离子干扰,通过重量法测定铬酸钡含量间接换算碳酸钡含量。按本文所述检测方法测得毒重石中碳酸钡含量相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率99.26%~103.00%,满足日常分析要求。