排序方式: 共有3条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1
1.
建立了一种应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定兔尿中与溴氰菊酯毒性相关的多种生物标志物的检测方法。分析物包括溴氰菊酯及其代谢产物1R,3R-二溴菊酸、3-苯氧基苯甲酸,以及5种生物标志物5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸、3-硝基丙酸、8-羟基脱氧鸟苷和6-甲氧基鸟嘌呤。样品经硅藻土基质固相分散萃取、三氯乙酸沉淀蛋白质和HLB固相萃取小柱净化,使用电喷雾离子源,在多反应监测模式下正负切换采集测定,其中溴氰菊酯、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸、8-羟基脱氧鸟苷和6-甲氧基鸟嘌呤采用正离子模式,1R,3R-二溴菊酸、3-苯氧基苯甲酸和3-硝基丙酸采用负离子模式。基质校准曲线外标法定量。结果表明,7种生物标志物在各自的浓度范围内线性关系良好(R2不小于0.9914),5-羟基吲哚乙酸的检出限和定量限分别为20 μg/L和50 μg/L,其余化合物的检出限和定量限分别为0.2~5.0 μg/L和0.5~10 μg/L;在兔尿中3个不同添加水平的平均回收率为74.2%~98.7%,相对标准偏差(RSD)不大于12%,方法简单、快速、准确、灵敏,可作为溴氰菊酯暴露评估的检测方法。 相似文献
2.
3.
QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方鲀肉中河鲀毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了快速检测红鳍东方鲀肉中剧毒生物毒素河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。分析物用1%乙酸-甲醇溶液于50℃超声提取,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂QuEChERS净化,高速冷冻离心,上清液经尼龙-聚四氟乙烯复合膜过滤;TSKgel Amide-80 3μm色谱柱分离,乙腈-0.15%乙酸(含10 mmol/L乙酸铵)溶液作为流动相梯度洗脱,对滤液进行HPLC-MS/MS分析。外标法基质标准曲线定量。方法的检出限为10μg/kg,定量下限为30μg/kg。在东方鲀肉中添加30、50、100μg/kg TTX进行加标回收实验,TTX的回收率为74.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于11.0%。方法准确、快捷、经济、环境友好、操作简单、实用性强,能满足目前快速定量检测河鲀鱼肉中TTX含量的技术要求。 相似文献
1