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提出了尿液中雷公藤春碱的高效液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis(MCX固相萃取小柱富集、净化后,以Zorbax Eclipse SB C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙酸盐缓冲溶液-乙腈(40+60)为流动相,采用正离子模式大气压化学电离源,在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤春碱的定量离子质荷比(m/z)为874.4。线性范围为0.2~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.07μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2μg·L-1。回收率在86.0%~92.0%之间,日内(n=6)和日间(n=15)相对标准偏差分别小于7.5%和10.5%。 相似文献
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以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐(简写作[C_4MIM][PF_6])为萃取剂,取水样10mL,加入氯化钠0.15g,待溶解完全后调节其酸度为pH 5.0,用悬挂在微量进样器针端的一滴[C_4MIM][PF_6](1μL)在室温下超声萃取28 min。将萃取了多氯联苯(PCB's)的离子液体液滴在内径扩大至3.5mm的内衬管的气化室内,于280℃解吸1min,即进入毛细管柱进行色谱分离后进行质谱测定。PCB's的线性范围为10～300ng·L~(-1),检出限(3S/N)在1.2～2.3ng·L~(-1)之间。分析了8个海水样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在81.5%～104.2%之间。 相似文献
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