离子排斥色谱法测定人体粪便中五种短链脂肪酸

建立了一种离子排斥色谱分离测定人体粪便中5种短链脂肪酸(SCFA:乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸)的方法。以体积分数0.1%磷酸为流动相、提取的样品在50℃下用Shodex Rspak KC-811离子排斥柱分离,紫外检测器在210 nm处测定其中的有机酸。被测组分的浓度与其峰面积在2.5~500 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999,各组分测定的相对标准偏差在2.3%~3.9%之间,平均加标回收率在85.5%~105.7%。     

离子色谱法测定甘草提取物中草酸的含量

建立了用离子色谱测定甘草提取物中残留草酸含量的新方法。选用DionexIonPacAS11-HC阴离子分析柱(250mm×4mmi.d.),淋洗液为18mmol/LNaOH溶液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测器检测。草酸色谱峰面积(Y)与浓度(X)在1.004～10.04mg/L内线性关系良好,线性回归方程为Y=0.1939X-0.0326,相关系数r=0.9999,检出限为0.012mg/L。样品回收率为96.8%～98.6%,相对标准偏差为0.78%。该方法简便、快速。     

离子转换色谱-紫外检测法测定啤酒中的无机阴离子和有机酸

建立了离子转换色谱与紫外检测器联用检测啤酒中无机阴离子与有机酸的新方法。在传统的离子色谱基础上引入两根离子转换柱,无机阴离子与有机酸经过两步转换,定量转换成有相同紫外响应的碘酸盐,然后用紫外检测器代替电导检测器进行定量分析。在Dionex AS11-HC阴离子色谱柱上,采用KOH梯度淋洗方式实现了12种无机阴离子与有机酸的分离。结果表明,12种无机阴离子和有机酸检出限（S/N=3）与定量限（S/N=10）分别为6.168~29.01 μg/L与20.56~66.30 μg/L;线性关系良好（r在0.9994以上）,回收率为89.0%~117.0%,RSD均小于1.0%,该方法与传统的电导检测器检测结果相当。该方法简单快捷,只需采用少数标准曲线,就可以实现啤酒中无机离子与有机酸的定量测定。     

大体积直接进样离子色谱法检测四甲基氢氧化铵中痕量阳离子

以抑制型电导离子色谱法检测四甲基氢氧化铵溶液中痕量碱金属和碱土金属离子.色谱条件为:IonPac CS12A阳离子交换色谱柱,20mmol/L甲烷磺酸淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.稀释液样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理.该方法的检测限(S/N=3)在0.024μg/L～0.156μg/L之间,标准曲线在低ng/L到低μg/L范围内呈现良好线性,RSD在10%左右,回收率为88%～115%.     

离子置换色谱法测定亚氯酸钠纯度及其杂质阴离子的含量

以常规的抑制型离子色谱仪为基础,在抑制器之后和紫外检测器之前,依次串联两根自制的离子置换柱,第一根为Li+型阳离子置换柱,第二根为IO3-型阴离子置换柱。IC测定中用Dionex IonPac AS18阴离子交换柱为分离柱,以30mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液为流动相。在测定亚氯酸钠的纯度及其杂质阴离子含量时,样品溶液(0.100 0g样品溶于水中,定容至50.0mL,分取部分溶液定量稀释100倍)在经过离子置换柱的过程中,亚氯酸根及其他待测阴离子均被定量地置换成同一的碘酸根离子,并通过紫外检测器,在波长210nm处予以测定。结果表明:亚氯酸根及其他4种杂质离子的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在6.09～19.66μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～3.0%之间。     

国产离子色谱-自研脉冲安培检测器测定饮料中常见糖类化合物的含量

使用国产离子色谱-自研脉冲安培检测器测定饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的含量。结果表明，5种糖类化合物的质量浓度在0.2～5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)分别为3.420,6.759,10.12,20.43,31.37μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为94.1%～114%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%,说明方法符合相关检测标准要求。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能，与Thermo ICS 5000+型离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000型液相色谱示差检测器系统进行比较，结果表明，三者的分析结果一致性良好，其中国产离子色谱-脉冲安培检测器系统的检出限比Thermo ICS 5000+离子色谱安培检测系统高3～4倍。除此之外，国产离子色谱仪各个模块性能稳定，可满足常规糖类化合物含量的测定。     

离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中三乙胺残留

采用离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法建立了测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。色谱柱为Dionex IonPac CS17(4 mm×250 mm),保护柱为Dionex IonPac CG17(4 mm×50 mm)。对淋洗液的浓度、检测电位和柱后补液流速进行了优化选择,确定淋洗液为30 mmol/L甲烷磺酸,流速为1.0 mL/min;柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液,流速为0.2 mL/min;检测电位为氨基酸电位。结果表明,三乙胺在0.1315~1.315 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),加标回收率在101.7%~105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%,建立的方法适用于阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量测定。     

基于离子转换色谱的紫外检测系统测定饮料中的无机阳离子含量

开发了基于离子转换色谱原理采用紫外检测器检测饮料中无机阳离子的新模式.本方法在常规离子色谱的基础上引入两根离子转换柱,使无机阳离子经过两步转换后定量地转换成具有相同紫外响应的碘酸盐,之后用紫外检测器进行定量分析.在ThermoFisher CS16阳离子色谱柱上,采用MSA(甲基磺酸)等度洗脱方式实现了6种无机阳离子的...     

莫达非尼化学结构的确证

对合成的莫达非尼试验品用液相色谱（HPLC）鉴定其纯度后,同时进行元素（EMA）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、质谱（MS）、差热（）DTA）、核磁共振（NMR）氢谱及碳谱分析,根据分析的结果进行解析,确证了其化学结构为莫达非尼。     

离子排斥法测定丙酮酸发酵提取液中的丙酮酸含量

建立一种测定丙酮酸发酵液中丙酮酸含量的方法。采用有机酸离子排斥柱,TSKgel OApak-A为分析柱,TSKgel OApak-P为保护柱;柱温:40℃;流动相:4.5mmol/L H2SO4,流速0.8mL/min;检测波长:210nm。丙酮酸在42.45~2122.3mg/L范围内,峰面积与样品浓度有良好的线性关系(A=4.7278c 31.6296,r=0.9999),检出限为4.6mg/L。发酵液中丙酮酸含量在5.1%左右,丙酮酸的回收率为97.11%~99.21%。