二氧化钛与碳化钨纳米复合材料制备及其对甲醇的电催化氧化活性

以市售纳米二氧化钛(TiO2)为载体,六氯化钨为钨源,将浸渍法与原位还原碳化技术相结合制备了核壳结构碳化钨(WC)/TiO2纳米复合材料;应用X射线衍射分析、透射电子显微镜、高分辨扫描透射成像和X射线能量散射谱等手段对样品晶相、形貌、微结构和化学组成等特征进行了表征.结果表明,样品的晶相由金红石型TiO2、Ti4O7、WC、W2C和WxC构成,钨碳化物负载于钛氧化物外表面,构成比较典型的核壳结构.采用三电极体系和循环伏安法测试了样品在碱性溶液中对甲醇的电催化氧化活性,结果表明,相比于纯碳化钨和二氧化钛,复合材料的电催化活性得到了明显的提升.样品电催化活性的提升与前驱体钨钛摩尔比、还原碳化时间、核壳结构壳层的完整性和晶相组成以及核壳结构中二氧化钛和碳化钨之间的协同效应有关.这说明金红石是能够提升碳化钨电催化氧化活性的载体材料之一.     

WC/天然沸石纳米复合材料的制备与电催化活性

以天然沸石为载体,偏钨酸铵为钨源,将机械化学法与原位还原碳化技术结合,制备了碳化钨与天然沸石的纳米复合材料.制备过程中,首先对天然沸石进行预处理,然后按硅钨摩尔比为2:1配置偏钨酸铵与沸石混合物,经机械球磨得到三氧化钨与沸石复合前驱体,再将前驱体在管式炉内1173K温度下,在CH4与H2混合气氛中还原碳化即得碳化钨与沸石的纳米复合材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量散射谱(EDS)分别对样品的晶相、形貌、微结构和化学组成进行了表征.结果表明,样品主要由一碳化钨、碳化二钨、石英、丝光沸石、斜发沸石等物相组成.其中,一碳化钨晶粒约为30nm,碳化二钨的晶粒约为20nm.应用粉末微电极测试了样品在中性溶液中对对硝基苯酚的电催化活性.结果表明,在中性溶液中样品对对硝基苯酚电催化活性优于介孔空心球状碳化钨,样品的电还原催化活性与其WC的质量分数和WC与W2C的质量比相关.碳化钨与沸石构成复合材料后,两者具有明显的协同效应.     

碳化钨-二氧化钛纳米复合材料的制备及其电催化活性

 以纳米 TiO2 为载体, 偏钨酸铵为钨源, 采用机械化学法与原位还原碳化相结合的方法制备了碳化钨-TiO2 纳米复合材料, 并用 X 射线衍射和扫描电子显微镜等手段对样品的晶相和形貌进行了表征. 结果表明, 样品颗粒为不规则粒状, 并有不同程度的团聚, 样品的晶相组成与还原碳化时间有关, 主要有金红石相 TiO2, 非化学计量比氧化钛 (Ti6O11), W2C, W1C 和未定名碳化钨. 其中, TiO2 粒径 18.8~95.6 nm, W2C 粒径 17.4~24.2 nm, W1C 粒径 14.7~15.8 nm. 在三电极体系中, 采用循环伏安法测定了样品对对硝基苯酚的电催化活性. 结果表明, 样品的电催化活性与晶相组成有关, 且 W1C 与 TiO2 构成复合材料后, 两者之间存在明显的协同效应. 这说明 TiO2 是 W1C 的良好载体.