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设计合成了一种新的C60-蒽吡咯烷衍生物1.以1H NMR,13C NMR,FTIR,UV-Vis和FAB MS进行了结构表征,测量其在甲苯溶液中的紫外光谱、荧光发射光谱,并在最大发射波长下测得其荧光寿命为5.44 ns,利用皮秒激光光源,采用Z扫描技术测定了分子1的三阶非线性超极化率γ(3)为6.60×10-33 esu,大于C60的文献报道值7.5×10-34 esu.说明C60-蒽吡咯烷衍生物1在激光激发下发生了加成基团蒽与母体C60之间的分子内能量转移和电荷传递.通过理论化学计算进一步验证了电荷转移的发生. 相似文献
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吗啡啉功能化酸性离子液体的合成、表征及其催化酯化性能 总被引:6,自引:0,他引:6
制备和表征了三种新型质子酸离子液体: 吗啡啉硫酸氢盐([Hnhm]HSO4)、4-甲基吗啡啉硫酸氢盐 ([Hnmm]HSO4)和SO3H-功能化的4-(3-磺丙基)吗啡啉硫酸氢盐([C3SO3Hnhm]HSO4). 以氯乙酸(CAA)和乙醇合成氯乙酸乙酯的酯化反应考察了它们的酸性和催化活性, 并与1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)-2-吡咯烷酮硫酸氢盐等三种具有不同氮杂环的SO3H-功能化酸性离子液体以及浓硫酸相对照. 结果表明, 上述SO3H-功能化离子液体对酯化反应的催化性能比非SO3H-功能化的[Hnhm]HSO4和[Hnmm]HSO4都高, 等同甚至优于浓硫酸. 当反应条件为: n(EtOH)∶n(CAA)∶n([C3SO3Hnhm]HSO4)=1.3∶1∶0.2, 反应温度80 ℃, 反应时间3 h, 酯收率可达93.4%. 而且离子液体经真空干燥重复使用9次, 催化活性仍无明显下降. 以[C3SO3Hnhm]HSO4催化乙酸和不同醇的酯化反应获得较高的酯收率和选择性, 离子液体跟酯产物均能自动分相. 还考察了SO3H-功能化酸性离子液体对奥氏体316不锈钢的腐蚀性. 尽管SO3H-功能化离子液体与硫酸的酸性相近, 但对钢试样的腐蚀率不到硫酸的1/3. 相似文献
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CPA矩阵分光光度法同时测定三种酚 总被引:4,自引:2,他引:2
在无水乙醇介质中,对乙酰胺基酚,对氨基酚、对硝基酚三者的紫外吸收光谱相互严重重叠,用一般的光度分析手段无法同时测定。本文首次采用CPA矩阵法,不经分离直接测定了上述三组分的含量,实验结果表明:当选取216、234、260、292、312nm5个波长点作为CPA矩阵程序的最佳波长点时,该法对样品中各组分的平均回收率在100.2%-103.5%之间,结果较满意,与现行分析方法相比,本方法具有简便、快速的优点。本法已用于扑热息痛合成物中三组分含量的测定。 相似文献
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吡咯烷酮酸性离子液体的合成及其对酯化反应的催化活性 总被引:19,自引:0,他引:19
合成并表征了 2-吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnhp]HSO4)、 1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO4)、 1-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]HSO4)、 1-(3-磺酸基)-丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C3SO3Hmim]HSO4)和1-(3-磺酸基)-丙基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐([C3SO3Hnhp]HSO4)等以HSO-4为阴离子的质子酸离子液体,并以乙酸和正丁醇的酯化反应考察了这些离子液体的催化活性.结果表明,当n(n-BuOH):n(MeCO2H):n([C3SO3Hnhp]HSO4)=1.2:1:0.005,反应温度为120 ℃和反应时间为 1 h 时,酯收率可达99%以上;反应结束后离子液体与酯产物可分成两相,而且该离子液体重复使用8次,催化活性没有明显下降.探讨了阳离子结构及Brnsted酸性对催化活性的影响,考察了离子液体与酯化反应相关组分的互溶性.结果表明,离子液体的分相性能对催化效果有较大的影响,离子液体的催化活性与其酸性、溶解性密切相关. 相似文献
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用无水乙醇作溶剂,本文将岭回归分光光度法应用于对乙酰氨基酚,对硝基酚,对氨基酚三组分含量的分析。详细介绍了该方法的基本原理和分析步骤,实验结果表明:在无水乙醇介质中,该法对样品中各种组分的平均回收率为99.24% ̄101.31%,与现行分析方法比较,本方法具有简便、快速、适宜于计算机分析等特点。 相似文献
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岭回归法同时测定五组分的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
岭回归分光光度法(LHG)是近年来发展起来的计算分光光度法之一,本文将该法应用于五组分体系——对乙酰氨基酚、对氨基酚、对硝基酚、对乙酰氨基酚乙酸酯、对硝基酚乙酸酯的分析研究,文中详细介绍了介质的选取,混合标准溶液组数的确定。实验结果表明,在0.1mol·L-1盐酸介质中,该法对样品中各组分的平均回收率在95.5%~106.1%之间,相对标准偏差在0.8%~9.8%之间。本法具有操作简便又能与计算机联机等特点,已用于合成扑热息痛过程中样品的测定,结果满意。 相似文献
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离子液体催化邻二甲苯氯甲基化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
制备了8种不同链长的溴化烷基咪唑盐和4种丁基类甲基咪唑六氟磷酸盐、四氟硼酸盐、全氟丁基磺酸盐及氯化盐离子液体,研究了咪唑盐类离子液体催化邻二甲苯、氯化氢、多聚甲醛为起始原料的氯甲基化反应. 考察了离子液体类型、催化剂用量、反应温度及反应时间对反应的影响. 反应产物采用气相色谱法进行定量分析;采用GC-MS测试技术进行了定性分析. 结果表明,[C12mim]Br(溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑盐)是最适合的催化剂. 其最佳反应条件是:离子液体摩尔分数为4%(与邻二甲苯的摩尔比),温度70 ℃,反应时间10 h,产物收率可达89.8%,TON数达到22.4. 相似文献