自动索氏提取-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定土壤环境中5种杀螨剂的残留量北大核心CSCD

称取5 g预处理好的土壤样品至索氏提取器中,以二氯甲烷为提取溶剂进行提取。提取液经HLB固相萃取小柱净化,甲醇洗脱,收集所有洗脱液,氮吹至近干,最后用甲醇定容至1 mL,于气相色谱-三重四极杆串联质谱仪中以多反应监测模式进行分析,外标法定量。结果显示:杀螨醚、虫螨畏、灭螨猛、杀螨酯和乙酯杀螨醇标准曲线的线性范围均为0.01~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)依次为0.004,0.006,0.008,0.010,0.008 mg·kg^(-1);在3个不同加标浓度水平下,空白土壤样品中5种杀螨剂的回收率为84.8%~99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~4.0%;方法用于5份实际土壤样品分析,其中杀螨醚、灭螨猛、杀螨酯和乙酯杀螨醇被检出,检出量为0.003~0.007 mg·kg^(-1)。