溶胶-凝胶法合成纳米铬酸锶镧的工艺研究

以硝酸镧、硝酸铬、硝酸锶为原料，乙二醇为分散剂，柠檬酸为胶溶剂，用溶胶-凝胶法合成纳米级的铬酸锶镧粉体。利用TG，DSC，XRD分析研究了粉料的晶化过程。利用HREM分析了煅烧温度、含锶量对粉料粒径的影响。研究表明，获得纳米晶的最佳烧结温度在800℃。随着锶掺杂量的增加，粉料的粒径逐渐变小。     

溶胶-凝胶法制备掺钙铬酸镧超细粉的工艺研究

采用柠檬酸作螯合剂、乙二醇作分散剂,用溶胶-凝胶法制备了掺杂Ca元素的铬酸镧超微粉末,通过XRD和HTEM检测手段对粉体的物相和颗粒粒径进行了检测.试验结果表明通过Ca离子单独络合的方法,经700℃煅烧可以得到La1-xCaxCrO3纳米颗粒,向溶胶中添加乙二醇分散剂可以明显减少杂相的生成和颗粒的团聚现象,颗粒粒径达到30 nm左右.煅烧温度高于800℃会使颗粒之间以晶界结合.     

铬酸镧的结构特征与生长机制

通过晶体化学等效点系计算,绘制了正交结构的铬酸镧晶体单胞。对氧八面体间隙计算表明Ca的掺杂有利于Cr与O形成一种稳定结构,并促进铬酸镧的烧结。讨论了铬酸镧材料的结构特征。在扫描电镜下观察到了铬酸镧的生长台阶,并对其生长机制进行了分析和讨论。发现烧结铬酸镧表面存在明显的生长台阶,晶粒以台阶方式长。晶粒的生长表面为(001),(010)和(100)晶面。铬酸镧的(110)晶面和(001)晶面的错配度仅为0．0021,在生长过程中存在这两个晶面的交互生长。     

铬酸镧材料的微结构研究

用高分辨电子显微镜对铬酸镧的晶体结构及晶界、位错等晶体缺陷进行了观察与分析。高分辨电镜的观察发现了铬酸镧晶体中存在结构调幅,并构建了长程有序结构的模型。对观察到的铬酸镧倾斜晶界进行了分析。电子衍射的结果表铬酸镧在室温上为正交晶系,并发现晶体中存在畴结构。     

掺杂钙铬酸镧材料的低温相变行为

通过DSC, X射线衍射等技术研究了一系列掺杂钙铬酸镧材料的低温相变行为, 并对其热膨胀过程进行了分析. 发现铬酸镧在240 ℃左右发生低温相变, 在260 ℃左右结束. 随钙含量的增加, 相变的开始和终了温度均显著升高, 相变属吸热反应. 铬酸镧及掺杂铬酸镧材料的低温结构相变均是由正交结构向菱形结构的转变. 在相变过程中无明显质量变化, 但会发生较大的体积收缩.