粉末衍射技术解析青蒿素晶体结构方法学比对研究

以粉末X射线衍射技术(PXRD)表征有机物晶体结构为目的,选取我国第1个全新药物青蒿素(Artemisinin)验证粉晶解析有机物晶体结构方法的合理性。粉晶解析结果为正交晶系,P212121空间群,a=23.98223±0.01624,b=9.42480±0.00645,c=6.34589±0.00439,α=β=γ=90°,Z=4,V=1434.693;单晶解析结果为正交晶系,P212121空间群,a=23.9564(9),b=9.3224(5),c=6.3205(3),α=β=γ=90°,P212121,Z=4,V=1411.55(17)3;两者所确定分子非氢结构键长、键角、二面角的相关系数分别为0.9921、0.9833和0.9997,晶胞参数基本吻合,分子构型相似。结果表明,粉晶X射线衍射技术可以求得较为准确的青蒿素晶胞参数及晶胞内分子构型。     

单扫描示波极谱法同时测定水样中锌铁锰

探讨以固体电极代替滴汞电极作工作电极,用示波极谱法同时测定微量元素,在环境监测分析中的应用,试验表明,方法操作简便,快速,直观,地毒,无污染,而且稳定性和重现性较好,可以推广应用。     

L-5-羟基色氨酸粉晶晶体结构解析

以50%甲醇溶液为提取溶剂,从加纳籽中提取L-5-羟基色氨酸(HTP),采用RP-HPLC获得纯度为99.5%样品,经80%甲醇溶液重结晶获得多晶粉末.利用X射线粉末衍射技术结合计算晶体学方法解析其粉晶晶体结构,模拟图谱与实验图谱的Rwp值为5.06%.结果表明:该晶体属单斜晶系,P2_1空间群,晶胞参数为a=13.69927 ±0.01967(A),b=5.34550 ±0.00756(A),c=7.88219±0.01129(A),a=y=90.00000°,β=86.25936±0.00359°,Z=2,V=579.973(A)~3,并在此基础上对其晶体生长特性进行了分析.     

黄芩苷的晶体结构研究

用乙醇-水溶液体系从黄芩中提取黄芩苷, 纯化得黄芩苷纯度为95.2%. 在步长0.0167°, 停留时间7.62 ms条件下对其粉末进行扫描, 获得较高质量粉末衍射谱图. 在运用密度泛函方法获得其分子低能量构象基础上, 采用直接空间搜索法解析其晶体结构, 得该样品属于单斜晶系, P21空间群, 晶胞参数为: a＝13.02 Å, b＝17.22 Å, c＝4.49 Å, α＝ γ＝90°, β＝95.40°, Z＝2, V＝1016.1 Å3. 结合自然键轨道理论分析, 表明结构中苷元部分杂环可能具有芳香性. 红外振动光谱结果发现, 共轭效应导致了羰基伸缩振动频率红移, 氢键的存在导致了羟基伸缩振动频率红移. 由分子间氢键的影响, 预测了其晶体生长特性.