石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中钡

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中钡的方法,不需要对石墨管做任何处理,也无需对样品进行除盐处理,通过优化石墨炉升温程序,极大改善了食盐样品中钡测定的灵敏度和峰型。钡在0.00~50.0 μg/L浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数优于0.999,检出限为0.650 mg/kg(以称样量0.200 g,定容至50 mL计算)。食盐样品钡加标回收率范围为81.3%~105.1%,相对标准偏差在8.9%以内。方法稳定可靠,准确度较高,适用于食盐中钡的测定。     

基质匹配-氢化物发生原子荧光光谱法测定电解铁粉中汞的含量北大核心CSCD

采用50%(体积分数)硝酸溶液通过密封沸水浴的方式消解电解铁粉样品,研究了共存离子、电解铁粉基质对汞测定的影响,探讨了Fe^(2+)和Fe^(3+)对汞原子荧光信号增强的可能机理.结果表明,Ag^(+)和Ni^(2+)会猝灭汞的原子荧光信号,且随着离子质量浓度的增大猝灭效应越强.Fe^(2+)和Fe^(3+)质量浓度达到20.0 mg􀅰L^(-1),可以明显增强汞的原子荧光信号和冷原子荧光信号.Fe^(2+)和Fe^(3+)在硼氢化钾体系中被还原为铁原子,被激发的铁原子有可能将能量传递给汞原子,进而增强其原子荧光信号.为减少上述干扰,采用基质匹配-氢化物发生原子荧光光谱法测定电解铁粉中汞的含量.汞的质量浓度在0.400~2.00μg·L^(-1)内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.03 mg􀅰kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.9%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~4.3%,满足国家标准GB/T 27404-2008附录F的规定.     

有机化合物对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中总砷的影响

目的 研究有机化合物对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品中总砷的影响,分析总结一般规律,为食品中总砷的准确测定提供理论依据。方法 研究了甲醇和乙醇等14种有机化合物对ICP-MS测定砷的动能歧视模式（KED）信号值和动态反应模式（DRC）信号值的影响,通过分析各有机化合物的电离能、极性和溶解度等性质,推测其在ICP-MS测定体系中对砷响应信号值增敏或者抑制的可能机理。结果 有机化合物对ICP-MS的KED模式测定砷离子As+的信号值有增敏效应,对DRC模式测定氧化砷离子AsO+信号值的影响小于KED模式测定As+的信号值,而且过程也更为复杂。相反,氮氧化物会减弱As+和AsO+的信号值。锗、铟等内标元素原子与砷原子在等离子体中电离行为和灵敏度的差异,使得内标元素校准砷测定信号的漂移受到干扰。结论 推测有机化合物影响ICP-MS测定砷响应信号值的可能机理是：有机化合物和氮氧化物经电离或裂解之后分别生成碳离子或多原子碳离子和氮氧离子或氮氧基团,碳离子或多原子碳离子会与砷原子发生电荷转移反应,增强As+或AsO+的信号值,同时有机化合物也可能会与As+竞争氧气而降低AsO+的信号值,而具有强电负性的氮氧基团可能会与As+和AsO+发生电荷转移反应而减弱其信号值。有机化合物对砷的ICP-MS响应信号值的影响可能是受到有机化合物电离能、溶解度、极性和分子结构等综合因素的结果。     

曲拉通X-100稀释直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的铅

用0.20 g·L-1曲拉通X-100稀释液[内含0.20％(体积分数,下同)硝酸]制备牛奶样品溶液,直接进石墨炉原子吸收光谱仪中按照优化的仪器工作条件测定其中铅含量,在线加入0.20 g·L-1硝酸钯溶液(基体改进剂)去除基质干扰.采用基质匹配标准溶液系列制作标准曲线,结果发现,铅的质量浓度分别在1.00～4.00μ...