化学发光酶免疫分析测定鱼肉中呋喃它酮代谢物方法研究

建立了呋喃它酮代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-6唑烷基酮(AMOZ)间接竞争化学发光酶免疫分析(icCLEIA)检测方法,通过单因素实验优化了包被原浓度、抗体稀释倍数、反应缓冲体系及浓度、竞争反应时间等参数,结果表明icCLEIA最佳反应条件为:包被抗原浓度为10 ng/mL,抗体稀释60000倍,最佳竞争时间为50 min,体系缓冲液0.01 mol/L PBS(pH 7.4).在优化的条件下,本方法的线性检测范围为0.026 ～3.52 μg/L,IC50为0.29 μg/L,检出限(LOD,IC10)为0.012 μg/L.对鱼肉样品的平均添加回收率在101.4％～115.5％之间.建立的icCLEIA方法可用于实际样品中AMOZ残留检测.     

高效液相色谱–串联质谱法测定婴幼儿化妆品中禁用酮类香料

建立了婴幼儿化妆品中5种禁用酮类香料的液相色谱–串联质谱法快速筛查方法。样品经乙腈超声萃取,氮吹浓缩,用甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相,经HP C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,质谱仪定性、定量。5种酮类香料的质量浓度在0.5～50.0 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.998,检出限为0.03～0.15 μg/kg,定量限为0.1～0.5 μg/kg,平均加标回收率为84.3%～100.6%,测定结果的相对标准偏差为1.3%～3.8%(n=6)。该法适用于快速筛查复杂基质婴幼儿化妆品中5种禁用酮类香料,为进一步补充和完善婴幼儿化妆品中禁用酮类物质的卫生规范和质量监管提供技术支持。     

呋喃它酮代谢物时间分辨荧光免疫分析法的建立与应用

建立了Eu3+标记的间接竞争时间分辨荧光免疫分析法( Indirect competitive time-resolved fluoroimmu-noassay , ic-TRFIA)用于鱼肉样品中呋喃它酮代谢物AMOZ的检测。通过单因素实验考察了包被抗原浓度、抗体稀释倍数、竞争反应时间等参数对方法灵敏度的影响。结果表明,ic-TRFIA的最佳反应条件为：包被抗原浓度为0.25μg/mL,抗体稀释5×104倍,最佳竞争时间为50 min。在优化的条件下,方法的检出限( LOD, IC10)为0.01 ng/mL,半抑制浓度(IC50)为0.26 ng/mL,线性范围(IC20~IC80)为0.025~2.83 ng/mL,对鱼样中AMOZ回收率在78.0%~86.0%之间,各样品变异系数均小于15%,与HPLC-MS/MS对比检测结果显示相关性良好。本方法灵敏度高、特异性好,能够满足实际样品的检测需求。