GC-MS/MS用于微波条件下PVC塑料中增塑剂向橄榄油迁移行为的研究

采用GC-MS/MS法研究了微波条件下PVC塑料中3种增塑剂(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA))在橄榄油中的迁移规律,考察了微波加热时间和微波功率对增塑剂迁移的影响,并与常规加热条件下的迁移进行比较。结果表明,3种增塑剂在橄榄油中的迁移量随微波功率和加热时间的增加而增大,且微波加热条件下的迁移量显著高于常规加热方式。     

液液萃取-气相色谱/质谱法同时测定水样中3种三烷基硫代磷酸酯类化合物

本文建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯(TMPT)、O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯(TMDTP)和O,O,O-三乙基硫代磷酸酯(TETP)3种三烷基硫代磷酸酯类化合物的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析。考察了萃取剂种类、pH值以及盐度对萃取效率的影响。在优化的实验条件下,3种目标化合物的线性范围在0.01~2.0μg/mL之间,检出限(S/N=3)为0.26~1.1ng/L,定量限(S/N=10)为0.87~3.7ng/L。以该方法测定自来水、池塘水和湖水样品,3种目标化合物均未检出,不同加标水平(0.05、0.25和1.0μg/L)回收率在85.7%~104.2%之间,相对标准偏差在1.5%~12.2%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留

建立了乳制品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、卡那霉素、妥布霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星等10种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳制品提取液经亲水-亲脂平衡(hydrophilic- lipophilic balance, HLB)柱净化后,采用反相离子对高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱检测。对样品前处理条件、液相色谱流动相以及质谱条件进行了优化。结果表明: 10种AGs在20～1000 μg/L范围内定量离子的峰面积和样品的质量浓度之间有很好的线性关系;在乳制品中的加标回收率为71.2%～101.7%,相对标准偏差为3.4%～13.8%。该方法简便、灵敏、准确,可用于乳制品中多种AGs残留的同时检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中苯佐卡因、利多卡因

建立高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中的苯佐卡因、利多卡因残留量的分析方法。称取粉碎后的样品5.0 g，置于50 mL离心管中，加入1 g NaCl,10 mL乙腈，振荡提取20 min后，以4 500 r/min转速离心5 min，取上清液6 mL，分别加入乙二胺-N-丙基硅烷(pPSA) 50 mg、C₁₈ 50 mg，然后在涡旋仪上涡旋1 min，以4 500 r/min转速离心5 min，然后取0.5 mL上清液与0.5 mL复溶液[0.1%甲酸-乙腈(体积比为80∶20)混合液]混合，过0.22μm滤膜，供高效液相色谱串联质谱法测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相，C₁₈柱为色谱柱，多反应监测模式分析，色谱峰面积外标法定量。苯佐卡因和利多卡因在0.1～50.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.2、0.1μg/kg，定量限分别为0.7、0.5μg/kg，回收率分别为85.0%～100.6%、87.7%～99.8%,5次测定结果的相对标准偏差分别为0.3%～3.5%、1.8%～3.6%。...     

分散固相萃取/高效液相色谱-离子阱飞行时间高分辨质谱法对纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证

采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液经C18吸附剂净化后,以C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱。考察了吸附剂种类和用量对加标回收率的影响,优化了净化条件。结果显示,14种全氟化合物的检出限为1~10μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为49.2%~101.4%,相对标准偏差为1.1%~14.0%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索进行快速筛查,并使用保留时间和多级特征碎片离子进行定性确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,可用于纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证。