液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量北大核心CSCD

鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100μg·L^(-1)胆酸-d_(4)(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d_(4)(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500μg·L^(-1),检出限为0.003 mg·kg^(-1)。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。     

不同种类岩石的太赫兹光谱特征研究

准确认识不同种类的岩石特征对地质构造、结构与年代的判断至关重要。常规光学显微手段虽然可以对岩石的颜色与表面形貌进行直接观测,但是对岩石种类的判断往往凭靠经验,一些颜色相近的矿物容易混淆,所得结果并不准确。光谱方法能够在不同频段给出样品的多个光学参数信息,通过建立光学参数与样品自身物性的联系,可以从多个维度确定样品的性质,从而有望实现对不同矿物成分与含量定性、定量评价。太赫兹光谱具备一定的穿透能力,能够透过一定厚度的岩石,是研究岩石物理性质的合理手段。基于太赫兹光谱技术,对取自不同地区的花岗岩、灰岩、砂岩和油页岩样品进行测试,分别计算得到每个样品的等效折射率n、衰减系数a,并以a为横坐标、n为纵坐标作图,结果表明,相同岩性岩石的n与a基本呈线性相关关系,而对于不同类型的岩石,其n随a的线性变化趋势存在明显区别。进而研究了岩石中的组成、结构等信息与其太赫兹光谱响应的联系,分析了不同岩性岩石的光谱响应机制,结果表明：花岗岩与灰岩的结构较为致密,其矿物组成是影响太赫兹光谱响应的主要因素,利用太赫兹参数能够估算岩石中铁、镁元素的相对含量;砂岩的成分较为单一,太赫兹光谱响应受孔隙度的影响;而对于油页岩来说,由于有机质具有强吸收、低折射率的特点,其有机质含量越高,折射率越低,对太赫兹吸收越强。结果表明,太赫兹光谱技术有望成为岩石物理性质现有研究手段的合理补充,为其评价、分析提供新技术、新指标,有着极其光明的应用前景。     

黄铁矿的横向光伏效应研究

研究了天然黄铁矿(FeS₂)的横向光伏效应,探究了激光辐照FeS₂时,激光感生电压随电极方式、电极间距、激光波长和功率密度的变化规律,并分析了相应的物理机制．实验结果表明：FeS₂在可见和近红外激光的辐照下,双电极的信号响应均大于叉指电极,且激光感生电压的稳定值大小随着电极间距的增大而增大．用532nm和808nm的激光辐照FeS₂样品时,所产生的激光感生电压峰值与激光器功率密度具有相似的线性关系,表明光热效应是FeS₂激光感生电压响应的主要原因．     

三维镍(Ⅱ)-镧(Ⅲ)混金属配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性质

以1,2,3-三氮唑基杂环多羧酸H_3ctia(H_3ctia=5-(4-carboxyl-1H-1,2,3-triazol-1-yl) isophthalic acid)为配体合成了一系列三维镍(Ⅱ)-镧(Ⅲ)混金属配位聚合物[Ln_2Ni(tia)_4(H_2O)_4]_n(Ln=La (1)、Ce (2)、Pr (3)、Nd (4)、Sm (5)、Eu (6)、Gd (7)、Tb (8)、Dy (9))和{[Yb_2Ni(tia)_4(H_2O)_2]·2H_2O}_n(10)(tia=5-(1H-1,2,3-triazol-1-yl)isophthalate)。X射线单晶衍射测试表明,配合物1~10皆具有三维网格结构,其中配合物1~9同构,而配合物10的组成与1~9一样,但晶体学结构则完全不同。在可见光区域,化合物5、6、8和9分别出现了Sm、Eu、Tb和Dy的特征发射峰,其中配合物6、8和9的荧光寿命分别为234、598和2.96μs;在近红外区域,配合物4、9和10分别出现了Nd、Dy和Yb的特征发射峰,对应的荧光寿命分别为4.25、3.42和5.66μs。