ICP-AES用于亚微量样品的多元素分析

本文叙述了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)进行亚微量样品(<0.5mg)主、次成分分析的新方法。此法在样品及标准溶液中加入相同量的内标元素,即无须准确称量及准确稀释体积。对被测元素的检出限、方法的准确度与精密度、元素间相互干扰的校正等进行了实验。对钴铬薄膜和钐钴铁铜锆永磁合金样品进行了分析,并与常量样品的ICP光谱法及化学法的分析结果进行了比较。该法简便、快速,测定的准确度与精密度均比较满意。     

过硼酸钠氧化硫醚生成砜

过硼酸钠是一种价廉易得的氧化剂,近来受到不少人的注意。为了探讨这种试剂能否用于使带有羟基、羰基、酯基、酰胺基和氰基的硫醚选择氧化生成相应的砜,我们合成了一系列硫醚(1_(a-m)),并研究了它们在冰醋酸中与过硼酸钠的反应。     

丙烯腈在氯化鋅及金属氧化物存在下的聚合

近年来国际上对共轭高分子进行了大量的研究,对于在主链上合有碳氮共軛双鍵的聚腈文献上见到的尚属不多。已报导的有等以氯化锌、四氯化钛等将乙腈、苯甲腈进行聚合,田畑、祖父江等将丙烯腈在乙烯溶液中用γ射线辐照聚合,Lunin将尿素、碳酸铵、碳酸钠等无机盐在氯化鋅、氯化铵存在下缩合聚合都能得到聚腈。本文报导在氯化锌及金属氧化物(ZnO,CuO,Al_2O_3,TiO_2等)存在下从丙烯腈制得具有(?)共軛双键聚合物的初步研究結果。 将精制的丙烯腈分别与氯化鋅及氧化物(ZnO,CuO,Al_2O_3,TiO_2等)按1:1—4:1重量比在封管中于80—300℃保持5—250小时进行聚合。反应完毕后,将产物以沸蒸馏水     

过硼酸钠在硫醚选择性氧化反应中的应用

过硼酸钠(NaBO_3·4H_2O)是一种可以使硫醚起选择性氧化反应生成相应亚砜的有效试剂,本文报道一系列苯硫醚化合物(1a-j)经氧化生成相应亚砜(2a-j),反应中烯键以及羟基、羰基、酯基、酰胺基、氰基等官能团未受影响。     

相转移催化下4-氯苯磺酰基乙酸异丙酯的烷基化反应

在有机合成中可用芳磺酰基作暂时性活化基团。芳磺酰基乙酸酯是具有活性亚甲基的弱酸性化合物。通常要在氢化钠、醇钠存在下才能起烷基化反应。Ono等曾报道4-甲苯磺酰基乙酸甲酯在DBu存在下进行烷基化反应,但反应时间长。近年来,相转移催化在有机反应中的应用受到重视,然而用固液相转移催化法使芳磺酰基乙酸酯起烷基化反应还未见报道。我们在K₂CO₃/DMF体系中,用TEBA作催化剂,研究了4-氯苯磺酰基乙酸异丙酯与不同类型卤代烃所起的烷基化反应。合成了尚未见报道的一或二烷基化产物。     

含硫碳负离子的反应和应用研究(Ⅶ)——4,4-二取代1,7-二官能团化合物的合成

通过α-芳基磺酰基乙酸乙酯与α,β-不饱和酯、腈、酮在温和条件下进行双共轭加成反应一锅法高产率地合成了一系列1,7-二官能团化合物,对它们的结构作了表征,初步讨论了Michael受体、相转移催化剂和溶剂对该双共轭加成反应的影响。