预焙阳极微量元素XRF测定方法的研究

使用X射线荧光光谱法测定预焙阳极中的微量和痕量元素,以粉末压片法制样,选用瑞士R＆D碳素公司的C-300系列标准样品,并用仪器软件Super Q中提供的飞利浦模式的经验系数（Classic）和铑（Rh）靶康普顿散射线内标法校正元素间的谱线重叠干扰和基体效应,通过充分研磨样品消除颗粒效应,使用Magix（PW2403）X射线荧光光谱仪对样品中的F、Na、Mg、Al、Si、P、S、C1、K、Ca、Ba、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ph、Sr和Sn共22个元素进行测定,11次测定的相对标准偏差小于10％,多数元素的检出限小于1μg·g^-1。用R＆D标准样品的混合样验证,测量结果与标准值的误差在化学分析允许范围内。     

炭素中微量元素分析研究进展

介绍了炭素材料中微量元素的测定方法,内容包括国际标准、国外先进标准、中国国家标准和行业标准。测定方法涵盖了重量法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱分析法(XRF)等。并阐述了铝用炭素中微量元素测定标准样品的研制。     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素

应用X-射线荧光光谱法测定了氧化铝中11种杂质成分（SiO2，Fe2O3，Na2O，K2O，CaO，TiO2，P2O5，ZnO，V2O5，Ga2O3，Cr2O3）。试样用四硼酸锂和偏硼酸锂作混合熔剂融熔制成玻璃状片形熔块。通过在高纯氧化铝中加入一定量的上述11种元素的纯氧化物配制成中间标准样品，并用此中间标准样品和纯氧化铝作为空白试样组成高、低标，制备了校正曲线。又用此中间标准样品与纯氧化铝按一定比例配制控制样品对分析过程进行质量控制。对所提出方法的精密度进行了考核，结果表明以上11种杂质成分测定结果的RSD值均小于10％。用4种标样对此方法的准确度进行验证，结果表明所得测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。     

矿物效应对X射线荧光光谱法测定冰晶石组分的影响

冰晶石是铝冶炼的主要原料,冰晶石中F、Al、Na是主成分,SiO2、Fe2O3、SO3、CaO、P2O5是主要杂质成分.长期以来,冰晶石中的主次量元素的测定常采用蒸馏-容量法、分光光度法和原子吸收光谱法[1]等传统的化学分析方法,文献[1, 2]采用粉末压片X射线荧光光谱法测定冰晶石中硫含量作为行业标准和国际标准发布,其校准曲线采用光谱纯冰晶石和高纯硫酸盐来配制标准样品,而且只能测量1个组分.在起草XRF法测定冰晶石组分行业标准分析方法时,对XRF法测定冰晶石组分作了研究.     

X射线荧光光谱法测定石油焦中主量元素硫和痕量元素的含量

提出了粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定石油焦样品中硫、钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钡、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜和锌等18种元素含量的方法。将粒径小于0.076mm的石油焦粉末经105℃烘干后置于模具中,以160MPa压力制成厚度小于4mm的样品。以经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应和元素间的谱线重叠干扰。对石油焦样品连续11次测定,各元素测定值的相对标准偏差均小于8%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值相符。