离子对色谱法测定生产己内酰胺中副产环己酸磺酸

建立了反相离子对色谱内标法测定甲苯法生产己内酰胺中副产环己烷羧酸磺酸含量.色谱条件为:色谱柱Agilent Hypersil ODS (4.0 mm×250 mm,5μm),内标物甲苯-4-磺酸,流动相为37.5%甲醇(V/V),10 mmol/L四丁基溴化铵,25 mmol/L KH2PO4,H3PO4调节pH 2.5～3.5,柱温30 ℃,流速1.2 mL/min,检测波长230 nm.结果表明:线性范围0.1006～3.0192 mg/mL,相关系数为0.9994,回收率99.51%～102.34%,RSD为0.4950%～0.5270% (n=6).     

紫外/二极管阵列检测器液相色谱法分析甲苯法生产己内酰胺的精制副产物

建立了用二极管阵列检测器扫描紫外最大吸收波长,用高效液相色谱紫外检测器测定甲苯法生产己内酰胺精制单元副产物的方法.检测紫外最大吸收波长时使用Lichrospher C18柱(250 mm×4.5 mm i.d.,5μm),流动相为65%的甲醇水溶液,流速0.7 mL/min;定性定量使用Agilent Hypersil ODS C18柱(5μm4.0×250 mm),检测波长215 nm,流动相为V(甲醇):V(水)=38:62溶液,磷酸调节pH为5,流速0.4 mL/min.经理论推导,用保留时间结合各物质的紫外光谱定性,外标法定量.确定该副产物中主要含有环已胺、已内酰胺、苯甲酰胺、环己甲酰胺.环己胺的回收率为98%～99%,精密度为O.23%～1.51%,定量下限为0.05 mg;己内酰胺的回收率为98%～100%,精密度为0.51%～1.63%,定量下限为0.03 mg;苯甲酰胺的回收率为100%～101%,精密度为0.52%～2.02%,定量下限为0.03 mg;环己甲酰胺的回收率为97%～100%.精密度为0.73%～1.25%,定量下限为0.04 mg.