槐米总黄酮提取物的热分析指纹图谱

以芦丁标准品作对照,应用热重法(TG)和微商热重法(DTG)对不同提取方法(碱提酸沉法、乙醇回流法和超声辅助法)以及提取条件(碱提取液pH值、稳定剂种类)下制备的槐米总黄酮提取物进行热重分析及热特征图谱解析。结果表明,由于提取方法和条件不同,产品质量有明显区别,反映在TG-DTG曲线上,表现出不同峰形、峰位及失重情况。在碱提酸沉法提取中,碱提取液pH=9,硼砂作稳定剂时,提取物的产率和含量均较高,而且其TG-DTG曲线特征与芦丁标准品比较接近。因此这些热分析图谱可以作为控制槐米总黄酮提取物质量的指纹图谱。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定烟丝中5种羧酸苯乙酯的含量及对烟丝加香的均匀性评价

将烟丝样品置于温度(20±1)℃及相对湿度(60±3)%条件下平衡24h。称取此样品4.0g置于Dionex ASE 350萃取仪的34 mL萃取池中,用正己烷作为溶剂进行加速溶剂萃取(ASE)。加速萃取的温度为100℃,静态萃取时间为5min,循环次数为2次。于萃取液中加入乙酸苯甲酯内标(100mg·L^-1)溶液0.50mL,混匀后经0.45μm滤膜过滤,取滤液进行气相色谱-串联质谱法分析。采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),在60~280℃温度区间程序升温模式分离后,按电子轰击离子源和多反应监测模式条件进行串联质谱测定。所测定的5种羧酸苯乙酯的质量浓度均在0.10~10.00mg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为0.01mg·L^-1。按标准加入法测定了方法的回收率,结果为91.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。同一批次内和不同批次间外加标记物的变异系数(CVi)分别为5.8%~8.8%和6.3%~8.4%,说明加香工序的均匀性良好。