电感耦合等离子体质谱法测定岩石中47种元素的不确定度评定

采用封闭酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石样品,分别对47种元素的测量结果不确定度进行评定。通过分析测试方法和测量条件,得到测量结果的不确定度主要由样品称量、样品溶液定容和样品溶液中元素浓度测量引入。在实验室质控条件下,对各不确定度分量进行评定和计算,其中随机因素导致的不确定度采用期间精密度试验综合评价,即采用A类方法评定。共完成了16个岩石国家标准物质(GBW 07103~GBW 07123)47种元素测量结果的不确定度合成,并参照GB/T 6379.2-2004,建立了含量w与扩展不确定度U之间的关系模型,运用这一关系模型可得到测量结果的不确定度估计值,只要测量过程本身或所使用的设备未变化,就不需要再重复进行不确定度评估。     

多组分地质气样的气相色谱分析

建立双阀四柱三检测器多组分地质气样气相色谱分析方法。使用3根填充分析柱, 1根填充参比柱, 1个十通阀, 1个六通阀和3个检测器定量分析流体样品中的CH4、He、H2、CO2、C2H6、C3H8、C4H10 和H2S等气体成分。检出限在10-5~10-6(x, 摩尔分数)数量级之间, RSD小于12%。线性范围从5×10-5~5×10-4(x)。本法已运用到中国大陆科学钻探工程项目(CCSD)的流体实时分析工作中, 实时提供流体中气体分析数据, 为CCSD的科学钻探提供有用信息。