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本文采用惰性气氛脉冲加热色谱法测定了无氧铜中微量氧,测定灵敏度可以到达1ppm。并重点对试样制备、降低空白、熔池选择等条件进行了试验。该方法空白低,灵敏度高,操作简便,实用于炉前控制快速分析。 1.仪器及分析条件:采用自制的脉冲加热气相色谱仪,脉冲加热电流可达1000A。色谱条件为:氩载气流量120毫升/分,载气压力0.3公斤/厘米~2,色谱柱φ4(内径)×1500毫米,色谱担体上试601型碳分子筛40—60目,柱温40℃,热导池桥电流90毫安(采用恒热丝电流)。 2.试样制备:试样(φ7.5×9毫米)先用丙酮洗涤,干燥;待称重后,投到20毫升1N的沸腾盐酸中漂洗20秒,迅速在流水中冲洗和用无水乙醇洗涤二次,立即加到密闭进样器中用人流量氩冲洗 相似文献
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钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1%的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1%。为此,本文进一步试验了苯胂酸沉淀分离铌、钽及次甲基蓝测定硼的条件,拟定了 相似文献
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本文应用高速分析形成因素,对试样制备,降低空白值,熔池选择,提高仪器灵敏度等实验条件进行探讨,拟订了氦载气脉冲加热色谱法测定硅中微量氧。方法操作简便,灵敏度高,具有较高精密度。分析时间在5分钟以内,可应用于日常分析。 相似文献
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