高效液相色谱法测定加米霉素注射液中抗氧化剂硫代甘油

<正>加米霉素为氮杂类的第二代大环内酯类抗生素,加米霉素注射液能够控制由溶血性曼氏杆菌、多杀性巴氏杆菌、睡眠嗜组织菌导致的牛呼吸道疾病的高风险性[1-4],且具有吸收快、体内残留量低、体内分部广、安全高效等优点,暂无不良反应报道[5-7]。为了注射剂的稳定性,加米霉素注射液中添加硫代甘油抗氧化剂[8-9]。硫代甘油在药物制剂中主要作为抗氧剂和防腐剂,常以0.02～0.1%(质量分数,下同)的浓度,用于滴鼻剂、洗剂、乳膏剂等,该产品安全,对皮肤无刺激性,已收录于美国药典中,收载于     

氟苯尼考对映异构体手性拆分及其光学纯度的测定

采用Chiralpak AD-H(4.6μm×250 mm,5μm)手性色谱柱,建立了氟苯尼考对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相中碱性添加剂、醇类改性剂种类及浓度对分离度、保留时间、理论塔板数、拖尾因子的影响。结果表明:以正己烷-异丙醇-甲醇(70∶15∶15)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为224 nm条件下,氟苯尼考与其光学异构体获得满意的分离效果。氟苯尼考在0.05～0.5g/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;氟苯尼考的检出限为0.1μg/L;日内精密度RSD小于1.8%,日间精密度RSD小于2.3%;加标回收率为109%～112%,RSD不大于3.0%。该方法快速、方便,可用于工业生产中氟苯尼考光学纯度的控制。