气相色谱-质谱法检测豆制品中的二甲基黄

建立气相色谱–质谱法测定豆制品中二甲基黄的方法。考察了不同样品前处理方法对回收率的影响。试样用d SPE纯化管超声净化后,以10 mL乙腈提取。样品溶液经毛细管气相色谱柱HP–5MS分离,以质谱检测器(MSD)测定其中的二甲基黄含量。二甲基黄的质量浓度在0.05~1.5 ng/mL范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 1,检出限为0.005 mg/kg。加标水平为0.005~1.0 mg/kg时的平均回收率为70%~88%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~8.0%(n=6)。该方法净化效果好,灵敏度高,适合于豆制品中二甲基黄的检测。     

一种新型毛细管气相色谱固定相的合成及其色谱性能研究

以单（6-O-对甲苯磺酰基）-β-环糊精为中间体，合成了L-苯丙氨酸衍生化的β-环糊精。为了提高其涂渍性能，使其能更好地适用于气相色谱分析，用乙酸酐将其乙酰化，得到了一种橙黄色的粘稠液体。产物用红外光谱进行表征并用热重分析测试其热稳定性能。将其作为一种新型的气相色谱手性固定相动态涂渍在石英毛细管柱。在该毛细管上对一系列化合物的分离和保留行为进行了研究，结果表明该固定相对位置异构体和对映异构体具有较好的分离效果，显示了较强的立体选择性和较好的手性分离效果。