氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定食用香精中的二甲苯麝香

建立了氘代同位素内标气相色谱-质谱测定食用香精中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,探讨了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;之后使用GC-MS选择离子监测模式检测,氘代同位素内标法定量,分析了不同极性色谱柱对目标物分离的影响,确定了较佳的特征离子及其丰度比。在优化实验条件下,二甲苯麝香在0.025～0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 6,平均回收率为94%～116%,相对标准偏差(RSD)为4.2%～6.5%,检出限为0.11 mg/kg,定量下限为0.38 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于食用香精中二甲苯麝香含量的测定。     

基于HS-GC-IMS分析爆珠香精挥发性风味成分差异

采用顶空气相色谱-离子迁移谱（HS-GC-IMS）技术,对不同清新玫瑰爆珠样品中的香精挥发性成分进行鉴定,并通过感官评价,结合主成分分析（PCA）、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）、偏最小二乘回归法（PLSR）等多元统计方法识别判定不同样品的主要风味成分差异。结果表明：(1)感官评价显示该爆珠样品风格特征主要以花香、果香、木香为主,并辅以青香、甜香与酒香香韵,不同样品在花香、果香属性上呈显著差异（p<0.05）;(2)GC-IMS非靶向定性出样品中22种主要的挥发性风味组分,其中醇类8种、酯类3种、酮类3种、醛类3种、烯烃类3种、酸类1种、吡嗪类1种,且指纹图谱直观显示出挥发性较强的醇类、酯类等香气化合物在样品间差异明显;(3)PCA、PLS-DA能对不同样品进行有效区别,并筛选出10个特征差异组分（VIP>1）,PLSR得出样品感官差异主要与2-甲基丁酸乙酯、丁酸乙酯、环己酮、苯乙酮、辛醛、正丙醇和芳樟醇有关。该方法可有效区分不同清新玫瑰爆珠样品,其判定结果与感官评价结果一致,具有准确可靠、可视化强等特点,能够为烟用爆珠产品感官质量快速检验提供技术支持。     

气相色谱-质谱联用内标法测定食用香精中的芝麻酚

建立了气相色谱-质谱法测定食用香精中芝麻酚含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,采用旋涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,考察了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;选出合适的内标物,确定了较佳的特征离子及其丰度比,得到了合适的色谱分析条件。在优化实验条件下,目标物芝麻酚在0.1～4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,不同加标水平下芝麻酚的平均回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%～3.9%,检出限为0.26 mg/kg,定量下限为0.88 mg/kg。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于食用香精中芝麻酚含量的测定。