超高效液相色谱-串联质谱法检测柑橘中乙螨唑及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑橘中乙螨唑及其代谢物(R7)的分析方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化。目标残留物经过C18-PFP色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,乙螨唑及其代谢物R7在2～200μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ)为10μg/kg。在3个不同添加水平下,目标残留物在柑橘果皮、果肉和全果中的平均回收率为81.5%～109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～8.9%。该方法适用于柑橘水果中乙螨唑及其代谢物残留快速检测及确证。     

分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中春雷霉素与噻霉酮残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的分析方法。柑橘全果和果肉分别以含0.5%甲酸和含0.5%氨水的乙腈-水(7∶3,体积比)溶液提取,经十八烷基硅胶(C₁₈)净化上机,用Waters ACQUITY UPLC^? HSS T3色谱柱分离。以0.2%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。结果显示:目标化合物在0.5～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r²>0.999),检出限(LODs)为0.006～0.04μg/kg,定量下限(LOQs)为5～10μg/kg;加标回收率为73.4%～104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～9.6%。该方法易于操作,灵敏度高,适用于柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的同时检测。