负载PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯的催化性能

 考察了几种负载PbO催化剂对苯胺(An)与碳酸二甲酯(DMC)反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能. 结果表明, PbO/SiO2对该反应表现出很高的催化活性. 当w(PbO)=3.6%, n(PbO)/n(An)=1%, n(DMC)/n(An)=5, θ=160 ℃和t=4 h时, MPC收率达到99.5%. PbO/SiO2容易从反应体系中分离,且可重复使用5次,催化活性基本保持不变,使用寿命较长.     

红外光谱在线监控对二苯脲合成反应进程的研究

利用ReactIRTM4000实验室在线红外分析系统对脲和苯胺合成二苯脲反应进行在线监控,通过监测反应物脲(1 420 cm-1)和苯胺(1 270 cm-1)、中间产物苯基脲(1 339 cm-1)及产物二苯脲(1 312 cm-1)特征峰的变化,推断出反应体系中各组分浓度的变化,从而清楚地了解了该反应的进程。研究的结果证明脲和苯胺合成二苯脲的过程是脲和苯胺先生成中间产物苯基脲,苯基脲再和苯胺生成二苯脲。结果表明在线红外分析能够快速、简便、准确地确定出反应的最佳时间,从而达到对合成反应的进程进行控制的目的。