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建立了五灵脂中原儿茶酸含量的测定方法。利用加速溶剂萃取仪(ASE),以75%乙醇水溶液提取样品中的待测物,用Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,外标法定量。原儿茶酸的线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数r=0.9998。方法的回收率为83%~107%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~10.5%,方法的定量限为1.0 mg/kg。该方法操作简便、快速,提取效率高,适用于检测和分析五灵脂中原儿茶酸的含量。 相似文献
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取五灵脂药材(1.0g)与海沙3.0g混匀,置于加速溶剂萃取(ASE)仪中,加入萃取溶剂[乙醇-水(75+25)]静态萃取循环3次,每次10min,萃取温度为100℃,压力为15 MPa。萃取液蒸缩至3mL,加C2H5OH-H2O(75+25)至5.0mL,过滤后供液相色谱分析。在色谱分离中,以Diamosil ODS C18色谱柱为固定相,用(A)甲醇和(B)乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例的混合液作为流动相进行梯度淋洗。在波长360nm处进行检测。药材中的芦丁、山奈酚和穗花杉双黄酮的质量浓度与相应的峰面积之间呈线性关系,3种组分的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平条件下用标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%~9.6%之间。 相似文献
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建立了测定番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量的净化方案.样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH4)提取,经分散固相萃取法初步净化后,再经串联双柱固相萃取净化,用RPC18(Symmetry Shield)色谱柱在梯度洗脱下分离待测物,外标法定量.链霉素的线性范围为0.05~0.8 mg/L,相关系数r>0.999 8.方法的回收率为71%~95%,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.6%~10.5%.该方法操作简便,净化效果好,灵敏、准确,检测成本低,适用于检测和分析番茄制品中链霉素和双氢链霉素的残留量. 相似文献
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建立了同时快速检测葡萄干中氨基甲酸酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂及其他杀菌剂、杀虫剂等27种农药的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用0.1%冰乙酸-乙腈溶液直接提取,QuEChERS方法净化,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。结果表明:27种农药在5~100μg/kg的浓度范围内线性良好(r≥0.993),在10、20、50μg/kg加标水平下,27种农药的平均回收率分别为60%~97%、62%~97%和64%~99%;相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~13.0%、1.6%~9.6%和3.3%~9.6%,方法的定量下限(信噪比S/N≥10)为10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于葡萄干中多种农残的确证和定量测定。 相似文献
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建立了熟肉制品中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。以乙醇–氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,20 mmol/L乙酸铵–甲醇为流动相进行分离测定。10种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好(r0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg的添加水平下,10种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg(S/N=3)。该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测。 相似文献
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